Портал аналитической химии

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

Ход определения. Одновременно с анализом каждой партии проб проводят анализ холостого раствора, состоящего из реактивов, и контрольный анализ. В качестве контрольного используют раствор пробы высокочистого циркония (или гафния), к которому добавлено 1,5 мг олова. Для контрольного анализа лучше брать навеску 0,1 г стандартного сплава Zr20.

Навеску пробы 0,1 г помещают в коническую колбу емкостью 100 мл и растворяют нагреванием с 5 мл концентрированной серной кислоты и 3 г гидросульфата калия. Окисляют раствор 0,5 мл концентрированной азотной кислоты, упаривают до появления паров серной кислоты, продолжают нагревать еще 5 мин и охлаждают (см. примечание). Разбавляют раствор 10 мл воды, осторожно кипятят до полного перехода растворимых солей в раствор, затем охлаждают. Переносят раствор в мерную колбу емкостью 50 мл, добавляют 10 мл раствора фона и доливают воду до метки.

Переносят раствор в полярографическую ячейку, пропускают через раствор азот (или аргон) 2 мин и снимают полярограмму при 25 0C.

Потенциал полуволны олова равен —0,47 в.

Ниже приведен режим съемки на квадратно-волновом полярогра-

•фе:

Начальный потенциал, в........... —0,30

Скорость сканирования, сек.......... 3

Чувствительность.............. 1Z640

Измеряют высоту волны и определяют содержание олова в пробе. Воспроизводимость метода 0,02% при содержании олова в пробе 1,5%.

Примечание. Можно рекомендовать и иную методику растворения. Пробу помещают в небольшую платиновую чашку и растворяют в смеси 15 мл серной (1:2) и 0,5 мл фтористоводородной кислот, добавляя ее по каплям. Окисляют раствор небольшим избытком концентрированной азотной кислоты, упаривают до появления паров серной кислоты и охлаждают. Осторожно смывают осадок со стенок чашки, снова упаривают до появления паров и охлаждают. Разбавляют раствор 10 мл воды, охлаждают и продолжают, как описано в методике.

Определение олова и свинца

Полярографический метод определения 0,002—0,02% олова или свинца

Реактивы

Стандартный раствор олова. Растворяют 0,5 г высокочистого олова в смеси 50 мл серной (1 : 4) и 2 мл концентрированной азотной кислот, охлаждают и разбавляют раствор серной кислотой (1 : 4) до 1 л. Разбавляют 50 мл полученного раствора серной кислотой (1 : 4) до 1 л.

В 1 мл этого раствора содержится 25 мкг олова.

Стандартный раствор свинца. Растворяют 0,5 г высокочистого свинца в 50 мл азотной кислоты (1 : 1) и разбавляют до 1 л. Разбавляют 50 мл этого раствора до 1 л.

В 1 мл полученного раствора содержится 25 мкг свинца.