Портал аналитической химии

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

в связи с частичным восстановлением ниобия и последующим его окислением. Но влияние ниобия можно устранить, добавив в раствор перед восстановлением алюминием лимонную кислоту. Слегка изменив методику, можно устранить мешающее влияние хрома.

Для анализа продуктов, содержащих менее 0,02% олова, например Zr 10, Zr 30 и гафния, обычно пользуются спектральными методами (см. стр. 169 и 172). Можно применять и полярографический метод и одновременно с оловом определять в этих материалах небольшие количества свинца (менее 0,02%)138'142.

Определение олова Объемный метод

Реактивы

Тетрахлорид титана, раствор. Растворяют 5 г высокочистого титана в 250 мл концентрированной соляной кислоты и разбавляют водой до объема 500 мл. В 1 мл полученного раствора содержится 10 мг титана.

Стандартный раствор олова. Растворяют 1,187 г высокочистого олова в 100 мл соляной кислоты (1 : 1), затем охлаждают. Разбавляют раствор соляной кислотой (1 : 1) до объема 1 л. В 1 мл полученного раствора содержится 1,187 мг ■олова.

Иодат калия, 0,02 н. раствор. Растворяют 0,7134 г иодата калия, высушенного при 105 °С, и 10 г иодида калия в воде. Добавляют 25 мл 0,2%-ного раствора гидроокиси натрия и разбавляют до объема 1 л.

Определяют титр этого раствора по стандартному раствору олова в присутствии 0,2 г высокочистого циркония в условиях хода анализа, результат умень-/шают на величину, полученную в холостом опыте.

Теоретический титр 0,02 н. раствора иодата калия по олову равен 1,187 мг/мл.

Растворы иодата калия 0,01 н. и 0,005 н. готовят разбавлением 0,02 н. раствора.

Ход определения (см. примечание 1). В зависимости от содержания олова берут следующие навески пробы и объемы реактивов:

Содержание олова, % . . . 0,5—20 0,1—0,5 0,05—0,1 0,02—0,05

Навеска пробы, г..... 0,2 1 2 5

Объем соляной кислоты, мл 50 50 50 75 Объем борофтористоводородиой кислоты, мл... . 5 5 10 15

Навеску пробы помещают в коническую колбу емкостью 500 мл, .добавляют соответствующие объемы концентрированной соляной и борофтористоводородиой кислот и осторожно нагревают для ускорения растворения пробы. Стараются не допускать испарения раствора во избежание потерь соляной кислоты. Добавляют 50 мл воды, 15 мл раствора хлорида титана и нагревают раствор до 70 0C (см. примечание 2). Помещают в раствор алюминиевую пластинку массой 1 г. толщиной 1,6 мм, площадью 4 см2 и закрывают колбу пробкой со стеклянной трубкой, погруженной другим концом в раствор, содержащий 100 г гидрокарбоната натрия в 250 мл воды. Осторожно кипятя г раствор до тех пор, пока алюминий полностью не растворится, продолжают кипятить еще 5 мин. затем охлаждают до комнатной температуры.