Портал аналитической химии

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

следующие количества 4%-ного раствора оксалата аммония и 10%-ного раствора гидросульфата калия:

Стандартный раствор тантала, мл........ 7,5 10 12,5 15

Оксалат аммония, 10%-ный раствор, мл.....17,5 15 12,5 10

Гидросульфат калия, 10%-ный раствор, мл... . 3,5 3 2,5 2

Добавляют 5,0 мл кислого 15%-ного раствора пирогаллола, разбавляют водой до метки и дают растворам постоять 15 мин при 20+1 °С. Ополаскивают две кюветы с толщиной слоя 2 см (предварительно кюветы промывают, как описано на стр. 61) для раствора сравнения и для анализируемого раствора один раз водой, дважды этиловым спиртом и один раз — диэтиловым эфиром. После того как кюветы высохнут, их внешнюю поверхность протирают замшей. Заполняют кюветы 7,5 мл раствора сравнения, содержащего реактивы, и определяют оптическую плотность растворов относительно друг друга при длине волны 400 нм.

Повторяют измерения с интервалами 1 мин до тех пор, пока показания прибора не станут постоянными. При всех измерениях оптической плотности вносят определенную выше поправку.

Заполняют кювету для анализируемого раствора последовательно стандартными растворами и измеряют оптическую плотность каждого раствора относительно 7,5 мл раствора сравнения.

Строят график зависимости относительной оптической плотности от содержания тантала в мг Та/50 мл раствора.

Построение корректировочного графика см. на стр. 152.

Ход определения. Тонко измельченную навеску пробы 0,15 г помещают в сухую коническую колбу емкостью 100 мл, добавляют 5,0 г гидросульфата калия, нагревают на горелке Мекера до получения прозрачного плава (см. примечания 1 и 2) и продолжают анализ, как описано на стр. 152.

Измеряют оптическую плотность относительно 7,5 мл раствора сравнения, как при построении калибровочного графика.

Содержание тантала в пробе определяют по калибровочному графику. Если необходимо, вносят поправку на присутствие ниобия и железа (см. примечание 2).

Воспроизводимость метода 0,1% при содержании тантала 10%.

Примечания. 1. Для растворения труднорастворимых проб используют методику, описанную в примечании 3 к разделу «Ниобий» (см. стр. 147).

2. Если молибден присутствует в количествах более 0,05%, его необходимо отделять, как указано в примечании 3 к разделу «Ниобий» (см. стр. 148).

Для введения поправки на присутствие железа (до 0,5%) определяют содержание этого элемента по методике, описанной на стр. 148 в разделе «Железо», п вычитают Ve этой величины из содержания тантала в пробе.

ОЛОВО И СВИНЕЦ

Олово как компонент сплавов на основе циркония или гафния, например сплава Zr20, можно определять объемным методом. Этот метод основан на восстановлении олова алюминием с последующим титрованием раствора двухвалентного олова стандартным раствором иодата калия109. Кроме того, можно использовать более быстрый полярографический метод.

Ванадий и молибден при содержании более 5% мешают определению. В присутствии ниобия получаются завышенные результаты