Методики, рекомендации, справочники
Анализ новых материалов - 0152 |
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ NH4)IjC2O4-H2O в 250 мл воды, осторожно нагревают до тех пор, пока расплав полностью не растворится, затем охлаждают раствор. Переливают раствор в мерную колбу емкостью 500 мл и разбавляют до метки водой. В 1 мл полученного раствора содержится 0,2 мг тантала. Стандартный раствор ниобия. Прокаливают 0,16 г пятиокиси ниобия высокой чистоты 30 жим при 850 °С и охлаждают. Переносят 0,143 г окиси в коническую колбу емкостью 100 мл, сплавляют с 2,0 г гидросульфата калия и охлаждают. Добавляют горячий раствор оксалата аммония, содержащий 4 г соли в 60 мл воды, осторожно нагревают до полного растворения расплава и охлаждают. Переливают раствор в мерную колбу емкостью 100 мл и доливают воду до метки. В 1 мл полученного раствора содержится 1,0 мг ниобия. Построение калибровочного графика. В пять мерных колб емкостью 50 мл наливают 0; 2,0; 4,0; 6,0 и 7,5 мл стандартного раствора тантала и добавляют следующие количества 4%-ного раствора оксалата аммония и 10%-ного раствора гидросульфата калия: Стандартный раствор тантала, мл. . 0 2,0 4,0 6,0 7,5 Оксалат аммония, 4%-ный раствор, мл 25,0 23,0 21,0 19,0 17,5 Гидросульфат калия, 10%-ный раствор, мл...............'. 5,0 4,6 4,2 3,8 3,5 К каждому раствору добавляют по 5,0 мл 15%-ного раствора пирогаллола, разбавляют растворы водой до метки и дают постоять 15 мин при 20 ± 1 0C Измеряют оптические плотности при длине волны 400 нм в кюветах с толщиной слоя 2 см. По результатам измерений строят калибровочный график. Построение корректировочного графика. В четыре мерные колбы емкостью 50 мл наливают 5,0; 12,5; 17,5 и 25,0 мл стандартного раствора ниобия и далее продолжают, как при построении калибровочного графика. Ход определения. Параллельно с анализом каждой партии проб проводят холостой анализ и проверяют по крайней мере две точки калибровочного графика, как описано выше. Навеску тонко измельченной пробы 0,15 г помещают в сухую коническую колбу емкостью 100 мл, добавляют 5,0 г гидросульфата калия, нагревают на горелке Мекера до получения прозрачного плава (см. примечания 1 и 2) и охлаждают. Добавляют раствор оксалата аммония, содержащий 10 г соли в 60 мл воды, осторожно нагревают до тех пор, пока расплав полностью не растворится и охлаждают. Переливают раствор в мерную колбу емкостью 250 мл и разбавляют водой до метки. Переносят 25 мл раствора в мерную колбу емкостью 50 мл, добавляют 5,0 мл кислого 15%-ного раствора пирогаллола, разбавляют водой до метки и продолжают анализ, как при построении калибровочного графика. Содержание тантала в пробе определяют по калибровочному графику. Если необходимо, вводят поправку на присутствие ниобия и железа (см. примечание 2). Воспроизводимость метода 0,05% при содержании тантала 5% Фотометрический дифференциальный метод определения 7—20% тантала Построение калибровочного графика. Калибровочный график строят одновременно с анализом каждой партии проб. В четыре мерные колбы емкостью 50 мл наливают 7,5; 10,0; 12,5 и 15,0 мл стандартного раствора тантала (см. стр. 151). К каждому раствору добавляют
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |