Портал аналитической химии

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

как проба растворится, разбавляют раствор водой до объема 250 луг в полиэтиленовом стакане.

Переносят полиэтиленовым мерным цилиндром или полиэтиленовой пипеткой 10 мл раствора в полиэтиленовую колбу емкостью 60 мл и продолжают анализ, как при построении калибровочного^ графика.

Примечание. Можно растворять в полиэтиленовом стакане.

НАТРИИ

Для определения натрия в цирконии применяют атомно-абсорбционный метод (см. стр. 91) и метод фотометрии пламени (см. стр. 94). Лучше пользоваться первым методом, так как он менее чувствителен к влиянию фона и пыли, находящейся в^атмосфере.

ТАНТАЛ

В данном разделе описаны два фотометрических метода определения тантала, основанных на образовании желтого комплекса при взаимодействии ионов тантала с пирогаллолом в кислом растворе оксалата аммония144-146.

Первый метод предназначен главным образом для определения 2—7% тантала в циркониевых сплавах. Если содержание тантала выше, рекомендуется использовать второй (дифференциальный) метод. Оба метода в равной степени применимы для определения тантала в ниобийтанталовых сплавах.

Для получения воспроизводимых результатов количества вводимых реактивов должны тщательно контролироваться. С повышением температуры наблюдается небольшое уменьшение оптической плотности комплекса.

В присутствии ниобия и железа результаты оказываются слегка завышенными, необходимо вводить поправку. Молибден даже в небольших количествах мешает анализу и должен быть отделен. Медь, алюминий и никель при содержании каждого из этих элементов до 5%, ванадий — до 0,5% и вольфрам — до 0,2% не оказывают заметного влияния на определение 2—7% тантала. Цирконий также немешает анализу, но титан в количествах, превышающих 0,01 %, влияет на результаты анализа.

Фотометрический метод определения 2—7% тантала

Реактивы

Пирогаллол, 15%-ный раствор. Растворяют 15,0 г пирогаллола в 60 мл воды и 5,0 мл серной кислоты (1 : 1). Раствор фильтруют через фильтр из бумаги ватман № 40 в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют водой до метки.

Стандартный раствор тантала. Прокаливают 0,15 г высокочистой пяти-окиси тантала 30 мин при 850 °С и затем охлаждают. Помещают 0,1221 г окиси в небольшую платиновую чашку, сплавляют с 10 г гидросульфата калия и охлаждают. Переносят чашку вместе с содержимым в стакан емкостью 400 мл, добавляют горячий раствор оксалата аммония, содержащий 20 г