Методики, рекомендации, справочники
Анализ новых материалов - 0150 |
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ си водорода, если для растворения компонентов, например меди и •олова, не требуется большее количество этого реактива. КИСЛОРОД И ВОДОРОД Кислород и водород определяют в цирконии и в сплавах на его ■основе методом вакуумного плавления (см. стр. 77). Для анализа гафния реакторного сорта рекомендуется навеска пробы 0,1—0,2 г и навеска платины 25 г, так как этот материал содержит менее 0,02% кислорода. Лучше использовать более чувствительный метод анализа, например включающий газовую хроматографию. ФОСФОР Для определения фосфора в циркониевых и гафниевых материалах применимы методы, описанные на стр. 85—86, но требуемый ■объем 10%-ного раствора тартрата аммония составляет 15 мл. КРЕМНИИ Прямой фотометрический метод (см. стр. 88), основанный на реакции образования молибденовой сини, применим для определения 0,01—0,5% кремния в циркониевых и гафниевых материалах. Оптическая плотность комплекса остается стабильной не менее 45 мин. Определению 0,1—0,5% кремния не мешает присутствие до 5% железа, алюминия, хрома, ванадия, никеля, молибдена и магния. Содержание кремния ниже0,01% определяют спектрографическими методами (см. стр. 169 и 172). При содержании кремния 0,002—0,02% может быть применен фотометрический метод, описанный ниже (при условии, что навеска пробы составляет 2,5 г, а объем •фтористоводородной кислоты — 4 мл). Фотометрический метод Реактивы описаны на стр. 88. Построение калибровочного графика. В небольшую платиновую чашку •(см. примечание) помещают 0,25 г высокочистого циркония (или гафния), добавляют 15 мл 5 н. серной кислоты, затем по каплям 1 мл фтористоводородной кислоты. Хранят раствор при температуре ниже 30 °С. После растворения продолжают, как описано на стр. 88 при построении первого калибровочного графика, но перед добавлением раствора хлорида олова дают раствору постоять 10 мин. Ход определения. Определение 0,1—0,5 % кремния. Анализируют навеску пробы 0,25 г, как при построении калибровочного графика. Определение 0,01—0,1% кремния. Навеску пробы 0,5 г помещают.'в небольшую платиновую чашку (см. примечание), добавляют 15 мл -2,5 н. серной кислоты, затем по каплям 2 мл фтористоводородной кислоты, поддерживая температуру раствора ниже 30 °С. После того
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |