Портал аналитической химии

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

ниобия. Далее продолжают, как при построении предыдущего графика, но для измерения оптической плотности используют кювету с толщиной слоя 1 см.

Ход определения. При анализе по любой из указанных методик обязательно выполняют холостое определение.

Определение 0,1—0,5% ниобия. Переносят навеску пробы 0,4 г в сухую коническую колбу емкостью 100 мл. Добавляют 10 г гидросульфата калия, 20 мл концентрированной серной кислоты, нагревают до полного растворения пробы и охлаждают до 15 °С. Переливают раствор в сухую мерную колбу емкостью 100 мл, ополаскивают коническую колбу холодной концентрированной серной кислотой,, доливают ту же кислоту до метки и осторожно перемешивают.

Переносят сухой пипеткой 50 мл раствора в сухую мерную колбу емкостью 100 мл. Оставшийся раствор разбавляют холодной концентрированной серной кислотой до объема 100 мл и используют в качестве компенсирующего раствора. К 50 мл раствора из бюретки медленно, по каплям добавляют 5,0 мл холодной перекиси водорода, осторожно перемешивая раствор. Доливают до метки холодную концентрированную серную кислоту, осторожно перемешивают, ослабляют пробку и дают раствору постоять 5 мин при 20 0C Продолжают анализ, как при построении калибровочного графика.

Из полученного значения оптической плотности вычитают величину оптической плотности холостого раствора.

Содержание ниобия в пробе находят по калибровочному графику.

Определение 0,5—3% ниобия. Навеску пробы 0,4 г помещают в сухую коническую колбу емкостью 100 мл и продолжают анализ по предыдущей методике, но для измерения оптической плотности используют кювету с толщиной слоя 1 см.

Содержание ниобия в пробе находят по калибровочному графику.

Определение 3—60% ниобия. При анализе каждой партии проб проверяют две точки калибровочного графика.

Навеску пробы 0,2 г помещают в сухую коническую колбу емкостью 100 мл, добавляют 5 г гидросульфата калия, 10 мл концентрированной серной кислоты, нагревают до полного растворения пробы и охлаждают до 15 X. Переливают раствор в сухую мерную колбу емкостью 100 мл и ополаскивают коническую колбу холодной концентрированной серной кислотой. Затем доливают до метки ту же концентрированную серную кислоту, осторожно перемешивают раствор и продолжают анализ, как при определении 0,1—0,5% ниобия (см. примечание).

Примечание. Для анализа проб, содержащих 3—6% ниобия, берут аликвотную часть, равную 50 мл, а для анализа проб, содержащих более 6% ниобия, аликвотную часть уменьшают. Например, для анализа сплава, состоящего из 50% ниобия и 50% циркония, аликвотная часть равна 5 мл.

АЗОТ

Для определения содержания азота в циркониевых и гафниевых материалах применимы методы, описанные на стр. 73—75, но окисляют анализируемый раствор лишь 2—3 каплями 100%-ной переки-