Портал аналитической химии

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

добавляют 1 мл серной кислоты (1 : 1), упаривают раствор досуха, прокаливают остаток 10 мин при 800 0C и охлаждают. Сплавляют остаток с 5,0 г гидросульфата калия и продолжают, как описано в методике.

Если в пробе содержится более 0,1% молибдена, методика изменяется.

Сплавляют пробу с гидросульфатом калия, обрабатывают холодный расплав горячей водой 15 мин и охлаждают. Добавляют 30 мл раствора аммиака,, нагревают до кипения и выдерживают при температуре чуть ниже точки кипения 15 мин. Отфильтровывают осадок через фильтрбумажную массу и промывают ее горячим раствором аммиака (1 : 50), содержащим 5 г нитрата аммония на 100 мл раствора. Высушивают осадок вместе сбумажной массой, обугливают массу, прокаливают 10 мин при 800 0C и охлаждают. Сплавляют остаток (смесь окислов) с 5,0 г гидросульфата калия и продолжают, как описано в методике.

4. Чтобы внести поправку на присутствие железа (до 0,3%) определяют содержание железа в пробе, как описано на стр, 136, и вычитают 4/3 полученного значения из содержания ниобия.

Фотометрический метод с применением перекиси водорода

В связи с тем, что в этом методе применяется концентрированная серная кислота, следует работать в резиновых перчатках и предохранительных очках.

Оптические плотности всех растворов, в том числе оптическая плотность компенсирующего раствора, должны измеряться относительно воды.

Если указано, что добавляется холодный реактив, это означает, что температура его ниже 15 0C

Реактивы

Перекись водорода. Помещают 50 мл концентрированной серной кислоты в стакан емкостью 150 мл, добавляют по каплям 4 мл 100%-ной перекиси водорода, осторожно помешивая раствор, и охлаждают. Переливают раствор в сухую мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют до метки концентрированной серной кислотой, перемешивают и осторожно ослабляют пробку.

Стандартный раствор ниобия. Прокаливают 0,5 г высокочистой пятиокиси ниобия 30 мин при 850 0C и охлаждают. Переносят 0,3575 г окиси в сухую коническую колбу емкостью 100 мл, добавляют 10 г гидросульфата калия, нагревают на горелке Мекера до получения прозрачного плава и охлаждают. Вводят 10 мл концентрированной серной кислоты, нагревают до полного растворения расплава и охлаждают. Переливают раствор в мерную колбу емкостью 500 мл н разбавляют до метки концентрированной серной кислотой. В 1 мл полученного раствора содержится 0,5 мг ниобия.

Построение калибровочных графиков. Для анализа проб, содержащих 0,1— 0,5% ниобия. В пять мерных колб емкостью 100 мл наливают 0,4; 0,8; 1,2; 1,6 и 2,0 мл стандартного раствора ниобия, вводят во все колбы, а также в колбу для холостого раствора по 50 мл холодной концентрированной серной кислоты, затем медленно из бюреткн по 5 мл холодного раствора перекиси водорода, осторожно перемешивают растворы и охлаждают. Доливают до метки холодную концентрированную серную кислоту, осторожно перемешивают, ослабляют пробку и дают растворам постоять 5 мин при 20 СС.

Измеряют оптические плотности при длине волны 365 нм в кюветах с толщиной слоя 4 см, используя фильтр «Чане OX № 7». По результатам измерений строят калибровочный график.

Для анализа проб, содержащих более 0,5% ниобия. В шесть мерных колб емкостью 100 мл наливают 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 и 12,0 мл стандартного раствора