Портал аналитической химии

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

В 1 мл полученного раствора содержится 0,4 мг ниобия.

Построение калибровочного графика. Калибровочный график строят одновременно с анализом каждой партии проб. В пять мерных колб емкостью 50 мл помещают по 25 мл раствора циркония или тантала (см. стр. 145) и добавляют 2,5; 2,75; 3,0; 3,25 и 3,5 мл стандартного раствора ниобия. В каждую из колб добавляют следующие количества 4% - иого раствора оксалата аммония и 10% - ио-го раствора гидросульфата калия:

Стандартный раствор ниобия, мл... . 2,5 2,75 3,0 3,25 3,5 Оксалат аммония, 4%-ный раствор, мл. . 1,5 1,25 1,0 0,75 0,5 Гидросульфат калия, 10%-ный раствор, мл 0,3 0,25 0,2 0,15 0,1

Добавляют 20 мл 2%-ного щелочного раствора пирогаллола, разбавляют водой до метки и дают раствору постоять в течение 15 мин при 20 ± 1 °С.

Две кюветы с толщиной слоя 2 см (предварительно вымытые хромовой смесью, см. стр. 61), предназначенные для анализируемого раствора и для раствора сравнения, ополаскивают водой, дважды — этиловым спиртом и один раз —диэтнловым эфиром. После того как стечет жидкость со стенок кювет, протирают внешнюю поверхность замшей. Определяют холостой отсчет кюветы, заполнив каждую из них 2,5 мл раствора сравнения, содержащего реактивы, затем измеряют оптическую плотность растворов относительно друг друга при длине волны 450 нм. Повторяют измерения с интервалами 1 мин до тех пор, пока показания прибора не станут постоянными. При всех последующих измерениях оптических плотностей вносят поправку на холостой отсчет кюветы.

Последовательно заполняют кювету для анализируемого раствора остальными стандартными растворами и измеряют оптическую плотность каждого из них относительно оптической плотности 2,5 мл раствора сравнения.

Строят кривую зависимости относительной оптической плотности от содержания ниобия в. кг/50 мл раствора.

Ход определения. В зависимости от содержания ниобия берут следующие навески пробы:

Содержание ниобия, % . . . 7—9 10—11 12—14 15—18 20 Навеска пробы, г..... 0,15 0,125 0,10 0,075 0,06

Тонко измельченную пробу помещают в сухую коническую колбу емкостью 100 мл, добавляют 5,0 г гидросульфата калия и нагревают колбу на горелке Мекера до получения прозрачного плава-(см. примечание 3). Подготавливают раствор для измерения оптической плотности, как указано на стр. 146.

Измеряют оптическую плотность относительно оптической плотности 2,5 мл раствора сравнения, как описано при построении калибровочного графика.

Содержание ниобия в пробе находят по калибровочному графику.

Вводят поправку на присутствие железа (см. примечание 4). Воспроизводимость метода 0,1% при содержании ниобия 10%.

Примечания. 1. Этот раствор не является стандартным, поскольку концентрация его определена недостаточно точно.

2. Указанная навеска берется при содержании ниобия в пробе 2—3 или 7—9% . Если содержание ниобия выше, навеска циркония или тантала уменьшается.

3. Для проб, трудно сплавляемых с гидросульфатом калия, рекомендуется следующая методика растворения.

Помещают пробу в платиновую чашку, добавляют!0 мл воды и 1 мл концентрированной азотной кислоты, осторожно нагревают раствор, затем по каплям добавляют фтористоводородную кислоту. После того как проба растворится,