Методики, рекомендации, справочники
Анализ новых материалов - 0145 |
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ В присутствии железа результаты несколько завышаются, поэтому вводят поправку. Мешает определению и молибден, который необходимо отделять. Медь и вольфрам соответственно до 5 и до I0» не оказывают значительного влияния на результаты определения ниобия при содержании его 2—7%. Титан в количестве более 0,01% сильно мешает анализу. В присутствии циркония оптическая плотность комплекса несколько понижается, но этот эффект может быть компенсирован введением соответствующих количеств циркония в калибровочные растворы. Ниобий в циркониевых сплавах можно определять также метолом, основанным на образовании комплексного соединения, окрашенного в желтый цвет, при взаимодействии ионов ниобия с перекисью водорода в концентрированном сернокислом растворе14'. Этот метод применим для анализа циркониевых сплавов, содержащих от 0,1 до 60% ниобия, но его нельзя использовать для определения ниобия в танталониобиевых сплавах. Определению 0,5—3% ниобия не мешает присутствие до 1% хрома, кобальта, меди, марганца, никеля и тантала. Влияние образующихся пероксидных комплексов молибдена, титана, вольфрама и ванадия на оптическую плотность раствора незначительно при условии, что содержание этих элементов не превышает соответственно 0,1; 0,5; 0,25 и 0,02%. Для компенсации мешающего влияния ионов трехвалентного железа на оптическую плотность в качестве раствора сравнения используется раствор пробы, не содержащий перекиси водорода. В процессе анализа применяется концентрированная серная кислота. Поэтому следует работать в резиновых перчатках и защитных очках. Фотометрический метод определения 2—7% ниобия с применением пирогаллола Реактивы Пирогаллол, 2%-ный щелочной раствор. Растворяют 2,0 е пирогаллола в 40 мл 20%-иого раствора сульфита натрия Na2SO3 •7H2O. Фильтруют раствор через фильтр из бумаги ватман № 40 в сухую мерную колбу емкостью 100 мл. Промывают фильтр таким количеством раствора сульфита натрия, чтобы суммарный объем фильтрата составил 100 мл. Стандартный раствор ниобия. Прокаливают 30 мин 0,1 г пятиокиси ниобия высокой чистоты при 850 °С, охлаждают, помещают 0,0715 г окиси в небольшую платиновую чашку, сплавляют с 10 г гидросульфата калия и охлаждают. Переносят чашку с содержимым в стакан емкостью 400 мл, добавляют горячий раствор оксалата аммония (20,0 г оксалата на 250 мл горячей воды), осторожно нагревают до полного растворения расплава и охлаждают раствор. Переливают раствор в мерную колбу емкостью 500 мл и разбавляют водой до метки. В 1 мл полученного раствора содержится 0,1 мг ниобия. Раствор циркония или тантала (см. примечание 1). Помещают 0,15 г (см. примечание 2) высокочистого циркония или тантала в коническую колбу емкостью 109 мл, добавляют 4,2 г гидросульфата калия, нагревают колбу над горелкой Мекера до полного растворения металла и охлаждают раствор. Добавляют 6,4 оксалата аммония (NH4)OC2O4-H2O, растворенного в 60 мл горячей воды, осторожно нагревают до полного растворения расплава и охлаждают
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |