Портал аналитической химии

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

Полярографический метод определения никеля в сплаве Zr-20

Реактивы

Раствор фона. Растворяют 32,5 г хлорида аммония и 31,5 г сульфата натрия Na2SO3-TH2O в 75 мл воды, добавляют 125 мл раствора аммиака и разбавляют до объема 250 мл.

' Стандартный раствор никеля. Разбавляют 25 мл стандартного раствора никеля концентрации 1,0 мг Nil мл (см. стр. 70) до 250 мл. В 1 мл полученного раствора содержится 0,1 мг никеля.

Ход определения. Параллельно с каждой партией проб анализируют холостой и контрольный растворы. В качестве контрольного можно. взять либо раствор, полученный после растворения пробы вы-сако'-'истого циркония, к которому добавлен 0,1 мг никеля, либо раствор, в котором растворено 0,2 г стандартного сплава Zr20.

Навеску пробы 0,2 г растворяют в смеси 10 мл воды и 1 мл боро-фтористоводородкой кислоты. Осторожно нагревают раствор для ускорения растворения пробы, окисляют 0,25 мл концентрированной азотной кислоты, осторожно кипятят 1 мин для удаления окислов азота и охлаждают. Переливают раствор в мерную колбу емкостью 50 мл, добавляют 20 мл раствора фона и разбавляют до метки водой. Переносят раствор в полярографическую ячейку и снимают подпрограмму при 25 "С.

Потенциал полуволны никеля равен —0,90 в.

Режим работы на квадратно-волновом полярографе:

Начальный потенциал, в........ —0,50

Скорость сканирования, сек....... 3

Чувствительность........... 1J9 или 1I^

..,Измеряют высоту волны и рассчитывают содержание никеля в пробе.. . .

, Воспроизводимость метода 0,002% при содержании никеля в пробе. 0.05,%..

НИОБИЙ

Фотометрические методы определения ниобия основаны на реакции. образования желтого комплексного соединения при взаимодействии конов ниобия с пирогаллолом в щелочном растворе оксалата аммония144-146. Первый метод предназначен в основном для определения 2—7% ниобия в циркониевых сплавах. Если содержание ниобия превышает 7%, рекомендуется дифференциальный метод. Эти методы применимы также для определения содержания ниобия в такталб'ниобиевых сплавах.

Для получения воспроизводимых результатов необходимо добавлять' тщательно контролируемые количества гидросульфата калия, оксалата аммония и раствора пирогаллола.

'Полного развития окраска достигает через 5 мин, и оптическая плотность раствора сохраняется стабильной в течение не менее 90 мин, но слегка уменьшается с повышением температуры.