Портал аналитической химии

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

по каплям фтористоводородную кислоту. Окисляют раствор небольшим избытком концентрированной азотной кислоты, добавляя ее по каплям, упаривают до появления паров серной кислоты и продолжают анализ как описано на стр. 58.

С небольшими изменениями этот метод применим для определения более 0,02% магния, но если содержания магния меньше, рекомендуются спектральные методы.

МАРГАНЕЦ

Марганец обычно определяют спектральными методами (см. стр. 169 и 172). Кроме того, марганец в ZrlO, Zr20, Zr30 и гафнии может быть определен фотометрически после окисления его иода-том калия до перманганата (см. стр. 60). В качестве катализатора используется небольшой кусок платиновой сетки.

При анализе этих продуктов берут навеску пробы 1 г, а оптическую плотность раствора определяют в кювете с толщиной слоя 4 см.

МОЛИБДЕН И МЕДЬ

Молибден в ZrlO, Zr20, Zr30 и гафнии обычно определяют одновременно с медью полярографическим методом (см. стр. 134).

Применяют также фотометрические методы анализа (см. стр. 65 и 66), но со следующими изменениями.

Рекомендуемую навеску пробы помешают в коническую колбу емкостью 100 мл и растворяют пробу, нагревая ее с 5 г гидросульфата калия и с концентрированной серной кислотой. Для навески 0,5 г берут 10 мл кислоты, а для 0,1 г — 8 мл кислоты.

После окисления раствора азотной кислотой и упаривания до появления паров серной кислоты его охлаждают и разбавляют до объема 25 мл, кипятят 5 мин для размягчения остаточной серы, охлаждают до комнатной температуры и продолжают анализ, как описано в методике.

Для определения менее 0,002% молибдена, например при анализе гафния реакторного сорта, помимо полярографического метода (см. стр. 134), можно использовать фотометрический метод, приведенный ниже.

Для определения небольших количеств молибдена и меди применим также спектральный метод (см. стр. 169).

Фотометрический метод определения 1 • Ю-4—2 10-3% молибдена

Реактивы

Растворы железо-аммонийных квасцов и хлорида олова (II). Методика приготовления этих растворов описана на стр. 65.

Стандартный раствор молибдена. Разбавляют 50 мл стандартного раствора молибдена концентрации 0,1 мг Мо/лел (см. стр. 65) до объема 500 мл. В 1 мл полученного раствора содержится 0,01 мг молибдена.