Портал аналитической химии

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

2. В указанном методе литий извлекается на 65—75%. Пересчетный коэффициент получают сравнением величин отсчетов для анализируемого и стандартного растворов лития.

Метод фотометрии пламени

Аппаратура

Для гнглига треб\клся пслнэтгленсвгя кслснка (см. стр. 139) и фотометр с моно. хронаторсм — «лек-срсм длн есгн, фотс\л-нежителем в качсстЕе детектора и кислородно всдородной горелкой Еекмана. Рекомендуется следующий р;жим работы:

Давление газов, атм

водорода....... 0,0222

кислорода...... 1,22 (см. примечание)

Длина волны, А...... 6708

Ширина щели, мм.... 0,15

Ход определения. Порядок работы при определении лития этим методом аналогичен описанному в предыдущей методике вплоть до той стадии, когда объединенные элюаты упаривают досуха. В данном методе остаток растворяют в 5 мл соляной кислоты (1 : 9).

Устанавливают монохроматор на максимальное преломление на линии лития 6708 А. Используют для настройки стандартный раствор лития концентрации 0,2 мкг Li/мл. Измеряют интенсивность излучения этого стандартного раствора лития, контрольного, холостого и анализируемого при максимальной длине еолны. Проводят аналогичные измерения для всех растЕоров при длинах волн на 100 А выше и ниже Атах. Определяют интенсивность излучения фона как среднюю из двух измерений при длинах волн на 100 А выше и ниже максимальной и вычитают полученную величину из значения интенсивности излучения при ^шах.

Нахсдят разнести кнтенскЕНсстей излучения контрольного и холостого, а также анализируемого и холостого ргстЕсров.

Определяют содержание лития в пробе, сравнивая скорректированные значения интенсивнестей излучения анализируемого и контрольного растворов.

Примечание. Давление водорода и кислорода для получения. нужного пламени в разных горелках различно. Оптимальное давление кислорода для данной горелки указывается в ее паспорте, а соответствующее давление водорода легко устанавливается экспериментально. • •

МАГНИЙ

Магний определяют спектральными методами (см. стр. 169 и 172). Кроме того, этот элемент можно определять фотометрическим методом, используя титановый желтый (см. стр. 58).

При анализе циркониевых и гафниевых продуктов применяют следующую методику растворения пробы.

НаЕеску пробы 0,5 г помещают в небольшую платиновую чашку, добавляют 8 мл серной кислоты (1 : 1) и растворяют пробу, добавляя