Портал аналитической химии

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

Стандартный раствор лития. Растворяют 0,2662 г карбоната лития, высушенного при 105 "С, в 10 мл соляной кислоты (1 : 1). Осторожно кипятят раствор 2—3 мин для удаления двуокиси углерода, охлаждают и разбавляют до объема 500 мл. Отбирают 5 мл этого раствора и разбавляют водой до объема 500 мл. В 1 мл полученного раствора содержится 1 мкг лития.

Переливают 20 мл полученного раствора и 10 мл концентрированной соляной кислоты в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют водой до метки. В 1 мл раствора содержится 0,2 мкг лития.

Ход определения (см. примечание 2). Для каждой партии проб подготавливают холостой и контрольный растворы, последний — добавлением 2 мл стандартного раствора лития концентрации 1 мкг Li/мл к раствору, полученному после растворения одной из проб-дубликатов.

Навеску пробы 2 г помещают в полиэтиленовый стакан емкостью 250 мл, добавляют 35 мл воды и 5,5 мл фтористоводородной кислоты. После растворения пробы вводят несколько капель концентрированной азотной кислоты, осторожно нагревают для получения прозрачного раствора и охлаждают.

Пропускают раствор через колонку, заполненную специально подготовленным катионитом, со скоростью 1,5 мл/мин. Промывают колонку шестью порциями фтористоводородной кислоты (1 : 99) по 20 мл, затем двумя порциями воды по 20 мл. Время промывки должно составлять 15—30 мин. Растворы, прошедшие через колонку, выливают. Ставят под колонку стеклянный стакан и проводят десорбцию двумя порциями соляной кислоты (3 : 2) по 20 мл. Наливают в колонку еще 20 мл соляной кислоты (3 : 2) на 20 мин и объединяют элюаты. В заключение проводят десорбцию еще тремя порциями соляной кислоты (3 : 2) по 20 мл и снова объединяют элюаты. Полное время десорбции должно составлять около 1 ч.

Упаривают досуха объединенные элюаты (заканчивают упаривание на бане с горячей водой), растворяют остаток в 0,2 мл концентрированной соляной кислоты и добавляют 5,0 мл ледяной уксусной кислоты.

Включают прибор. После того как лампа прогреется 20 мин, впрыскивают в пламя воду, а затем по очереди все три раствора (холостой, анализируемый и контрольный).

Берут отсчеты при 6708 А как средние из пяти измерений для каждого раствора. Вычитают величину интенсивности излучения, полученную при анализе холостого раствора из величин кнтенсив-ностей, полученных при анализе контрольного и анализируемого растворов.

Определяют содержание лития в пробе, сравнивая интенсивности излучения, полученные при анализе контрольного и анализируемого раствороЕ.

Примечания. 1. Смола, применяемая в методе определения кальция (см. стр. 128), сильно загрязнена стронцием, который не удается иззлечь полностью. Поскольку стронций мешает определению лития, для анализа необходимо использовать смолу, не бывшую в употреблении.