Портал аналитической химии

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

щей из 10 г гидросульфата калия и 8 мл концентрированной серной кислоты, затем охлаждают раствор, окисляют 2ли концентрированной азотной кислоты, упаривают до появления паров серной кислоты и охлаждают. Добавляют 40 мл воды, нагревают до полного растворения расплава, переливают раствор в мерную колбу емкостью 100 мл и продолжают анализ, как при построении калибровочного графика.

Растворение можно проводить иначе. Переносят пробу в платиновую чашку, растворяют ее во фтористоводородной кислоте и охлаждают. Вводят 8 мл концентрированной серной кислоты, окисляют раствор 2 мл концентрированной азотной кислоты и продолжают анализ, как описано выше.

При анализе гафния, максимальное содержание железа в котором может достигать 0,015%, берут навеску 2 г и увеличивают количество добавляемой борофтористоводородной кислоты по сравнению с рекомендуемым на стр. 51 до 2мл.

СВИНЕЦ

Для определения 1-10-3—Ы0_г% свинца применяют полярографический метод с предварительной экстракцией хлороформом диэтилдитиокарбамата свинца, образующегося в аммиачно-цитратном растворе, содержащем цианид калия138'140-142. Известно, что лишь висмут, таллий и кадмий дают аналогичную реакцию, но перед определением эти элементы отделяют.

При содержании в пробе железа более 0,2% и молибдена более 0.1% необходимо провести предварительную экстракцию диэтило-вым эфиром.

Метод применим для анализа самых различных продуктов, в том числе ZrlO, Zr20, Zr30 и гафния. Свинец в сплаве Zr20 обычно определяют прямым полярографическим методом.

Небольшие количества свинца и олова могут быть определены спектрографическими методами (см. стр. 169 и 172).

Полярографический метод с экстракцией

Реактивы

Стандартный, раствор свинца. К 0,1 г высокочистого свинца добавляют 50 мл азотной кислоты (1 : 1). Осторожно нагревают для ускорения растворения свинца и удаления окислов азота, затем охлаждают раствор. Доводят объем раствора до 1 л, отбирают 50 мл этого раствора и разбавляют до 1 л. В 1 мл полученного раствора содержится 5 мкг свинца.

Диэтилдитиокарбамат натрия, 0,4%-ный раствор. Растворяют 0,4 г реагента в 60 мл воды, добавляют 2 мл раствора аммиака, разбавляют раствор водой до 100 мл, переливают в делительную воронку, экстрагируют двумя порциями хлороформа по 10 мл; экстракты отбрасывают. Реагент должен быть свежеприготовленным.

Цианид калия, 20%-ный раствор. Растворяют 20 г цианида калия в 100 мл воды, переливают раствор в делительную воронку, добавляют 5 мл 0,4%-ного раствора диэтилдитиокарбамата натрия и экстрагируют тремя порциями хлороформа по 10 мл; экстракты отбрасывают.

Реагент должен быть свежеприготовленным.