Портал аналитической химии

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

МЕДЬ И МОЛИБДЕН

Для определения меди в циркониевых и гафниевых продуктах используют фотометрические (см. стр. 44 и 45) и электрометрический (см. стр. 46) методы.

Если применяют метод, описанный на стр. 45, то при построении калибровочного графика вместо титана растворяют цирконий.

Полярографическим методом в ZrlO, Zr20, Zr30 и гафнии медь можно определять одновременно с молибденом. Для полного окисления молибдена до шестивалентного состояния раствор после растворения пробы нагревают в присутствии персульфата аммония. Если определяется только медь, необходимость в этом отпадает138.

Для определения небольших количеств меди в циркониевых и гафниевых продуктах, кроме указанных выше методов, можно использовать фотометрический метод55, а для определения небольших количеств меди и молибдена — атомно-абсорбционный метод (см. стр. 169).

Полярографический метод определения меди и молибдена

Реактивы

Стандартный раствор меди. Растворяют 0,2 г высокочистой меди в 10 мл азотной кислоты (1 : 1) и разбавляют раствор водой до 1 л. В 1 мл полученного раствора содержится 0,2 мг меди.

Разбавляют водой 25 мл этого раствора до 1 л. В 1 мл полученного раствора содержится 5 мкг меди.

Стандартный раствор молибдена. Растворяют 0,3684 г молибдата аммония (NH4J6Mo7O24•4H^O в воде и доводят объем раствора до 1 л. В 1 мл полученного раствора содержится 0,2 мг молибдена (теоретически).

Для определения титра этого раствора отбирают 50 мл раствора и анализируют весовым методом (см. стр. 68).

Отбирают 25 мл раствора молибдена с известным титром и разбавляют водой до 1 л. В 1 мл вновь полученного раствора содержится 5 мл молибдена (теоретически).

Ход определения. Определение меди и молибдена в ZrlO, Zr20 и гафнии.

Одновременно с анализом каждой партии проб выполняют холостой и контрольный анализы. Для последнего к дубликату одной из проб добавляют по 2,5 мкг меди и молибдена.

Растворяют навеску пробы 0,1 г в 5 мл воды и 0,5 мл борофтористоводородиой кислоты (см. примечание), нагревая раствор до 70 0C для ускорения растворения пробы. Добавляют 2,0 мл концентрированной азотной кислоты, 0,5 мл 25%-ного раствора персульфата аммония, осторожно кипятят раствор 5 мин и охлаждают. Переливают раствор в мерную колбу емкостью 25 мл и разбавляют водой до метки.

Помещают раствор в полярографическую ячейку, пропускают через него 2 мин азот (или аргон) и снимают полярограмму при 25 °С.

Потенциалы полуволны меди и молибдена наблюдаются при —0,38 и —0,50 в.