Портал аналитической химии

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

высокочистого циркония, к которому добавлен 1мл стандартного раствора хрома. Предпочтительнее анализировать 0,1 г стандартного сплава, по составу аналогичного пробе.

Растворяют навеску пробы 0,1 г в смеси 5 мл серной кислоты (1 : 4) и 0,3 мл борофтористоводородной кислоты, нагревая раствор до 70 0C для ускорения растворения и охлаждают. Добавляют 1 мл 1 %-ного раствора нитрата серебра и 1 мл свежеприготовленного 25%-ного раствора персульфата аммония. Постепенно нагревают раствор, затем кипятят его 5 мин, охлаждают, переливают в мерную колбу емкостью 25 мл, содержащую 15 мл 8 н. раствора гидроокиси натрия, охлаждают раствор и доводят водой объем до метки.

Переливают часть раствора в полярографическую ячейку, пропускают 2 мин азот (или аргон) и снимают пол программу при 25 °С.

Потенциал полуволны хрома равен —0,68 в.

Условия съемки на квадратно-волновом полярографе:

Начальный потенциал, в.......... —0,30

Скорость сканирования, сек........ 3

Чувствительность.............1Zi6 или Ve

Измеряют высоту волны и рассчитывают содержание хрома в пробе.

Воспроизводимость метода 0,005% при содержании хрома в пробе 0,1%.

Объемный метод

Реактивы описаны на стр. 106.

Ход определения. Описание методики см. на стр. 106; растворяют пробу в смеси 60 мл серной кислоты (1 : 4) и 2 мл борофтористоводородной кислоты.

КОБАЛЬТ

Кобальт в циркониевых и гафниевых продуктах можно определять по методу, описанному на стр. 169 при условии, что имеется возможность приготовить пробу в необходимой форме. Кроме того, кобальт в циркониевых продуктах может быть определен спектрографическим методом с использованием иммерсионной среды с предварительным переводом пробы в окисленное состояние (см. стр. 172). Этот метод недостаточно чувствителен для анализа гафниевых продуктов, так как предельное содержание кобальта в гафнии, установленное стандартами, не должно превышать 1 : 10_3%.

Фотометрический метод, описанный на стр. 40, основан на реакции кобальта с нитрозо-Рх-солью. Этот метод применим для определения кобальта в ZrlO, Zr30 и в гафнии и используется в тех случаях, когда спектральные методы неприменимы или когда необходим точный анализ. К анализируемому сплаву Zr30, содержащему медь, до растворения пробы добавляют 0,1 г высокочистого титана, а осажденную медь перед окислением раствора азотной кислотой отфильтровывают.

Для анализа сплава Zr20 рекомендуется метод, описанный на стр.41.