Портал аналитической химии

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

Воспроизводимость метода 0,08% при содержании циркония 5%.

Примечание. Указанную навеску берут при анализе проб, содержащих 4—10% циркония. Если содержание циркония ниже 4%, навеска пропорционально увеличивается. В этом случае метод может быть применен для определения до 0,5% циркония.

Фотометрический метод

Реактивы

Стандартный раствор циркония. Растворяют 9,30 г нитрата циркония (см. примечание) в концентрированной соляной кислоте и доливают эту кислоту до объема 1 л.

Определяют точное содержание циркония в 5 мл раствора по фосфатному методу (см. стр. ПО).

В 1 мл раствора содержится 2,5 мг циркония (теоретическое содержание).

Ализариновый красный S, 0,15%-ный раствор. Растворяют 1,5 г реактива в 300 мл горячей воды, охлаждают и фильтруют через бумажную массу. Разбавляют фильтрат до объема 1 л и снова фильтруют через бумажную массу.

Построение калибровочного графика. В шесть стаканов емкостью 250 мл помещают по 0,2 г чистого промышленного титана и добавляют в пять из них 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 мл стандартного раствора циркония. Оставшуюся навеску титана используют для холостого анализа. Добавляют во все стаканы по 45 мл концентрированной соляной кислоты и осторожно нагревают до полного растворения титана. Окисляют растворы тремя каплями концентрированной азотной кислоты и нагревают почти до кипения в течение 10 мин, но не кипятят во избежание гидролиза. Снимают стаканы с горячей плитки, переливают растворы в мерные цилиндры емкостью 100 мл и разбавляют концентрированной соляной кислотой до объема 55 мл. Переливают растворы в мерные колбы емкостью 100 мл, промывают цилиндры и стаканы водой; все растворы после промывок сливают в те же колбы и доливают воду до метки.

В мерные колбы емкостью 100 мл переносят 5 мл раствора, добавляют по 10 мл раствора ализаринового красного S, 8 мл воды и выдерживают колбы при 70—80 0C на водяной бане 5 мин. Снимают колбы и дают постоять при комнатной температуре 20 мин. Разбавляют растворы до метки водой и измеряют оптические плотности при длине волны 560 нм в кювете с толщиной слоя 2 см. По результатам измерений строят калибровочный график.

Ход определения. Навеску пробы 0,2 г растворяют в 45 мл концентрированной соляной кислоты, осторожно нагревают для ускорения растворения пробы и продолжают, как при построении калибровочного графика.

Параллельно с каждой партией проб выполняют холостое определение с 0,2 г промышленного титана.

Воспроизводимость метода 0,05% при содержании циркония 5%.

Примечание. Использовать чистый цирконий нецелесообразно, так как металл с трудом растворяется в растворителях, удобных для последующего анализа.

СПЕКТРАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ ТИТАНА И ТИТАНОВЫХ СПЛАВОВ

Спектрографический метод предназначен главным образом для полуколичественной оценки содержания металлических примесей, но он может быть применен и для идентификации титановых сплавов. В этом методе используется источник излучения, разработанный132