Портал аналитической химии

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

водорода для подавления мешающего влияния титана. Если после добавления вторичного фосфата аммония дать анализируемому раствору постоять в течение нескольких часов при 40 °С, то происходит количественное осаждение. Осадок затем прокаливают и взвешивают в виде пирофосфата циркония. Гафний также осаждается количественно. Соосаждается с цирконием и присутствующее в растворе олово. Содержание ниобия и вольфрама до 1 % не мешают анализу.

Цирконий может быть осажден и в виде тетраминдалата, тогда содержание его определяется весовым методом после прокаливания осадка до двуокиси циркония130. Осаждение проводят из слабосолянокислого раствора. Использование сернокислого раствора не допускается, так как в присутствии большого количества сульфат-, фторид-, тартрат-, цитрат - или оксалат-ионов получаются заниженные результаты.

Полное осаждение тетраминдалата циркония достигается, если перед фильтрацией дать раствору постоять около 1 ч при 80—85 °С. В осадке всегда содержится некоторое количество титана, который отделяют растворением тетраминдалата циркония в аммиачном растворе. Нерастворимую гидроокись титана отфильтровывают, а из фильтрата вновь осаждают тетраминдалат циркония. Гафний также количественно осаждается миндальной кислотой.

Определению циркония не мешает присутствие до 12% олова, 5% алюминия и молибдена и до 0,5% кремния. Следовательно, указанный метод можно применять для анализа многих титановых сплавов, но необходимо обращать внимание на детали метода.

Для определения 0,5—6% циркония применяют фотометрический метод, основанный на реакции цирконил-ионов с ализариновым красным S в солянокислом растворе131. С увеличением содержания титана в анализируемом растворе оптическая плотность комплекса возрастает, но это можно компенсировать добавлением титана в холостой и калибровочные растворы.

Определению циркония не мешает присутствие до 12% олова, 5% меди и алюминия, 2% молибдена и 1% железа.

Фотометрический метод отличается простотой, требует немного времени, им предпочитают пользоваться в тех случаях, когда приходится анализировать много проб.

Весовой метод (фосфатный)

Реактивы

Фосфат аммония, раствор. К 180 мл серной кислоты (1 : 4) добавляют 25 мл 10%-ного раствора однозамещенного фосфата аммония.

Ход определения. Растворяют навеску пробы 1 г (см. примечание) в 50 мл серной кислоты (1 : 4), осторожно нагревают для ускорения растворения, поддерживая постоянный уровень раствора и доливая воду до тех пор, пока проба не растворится полностью, затем охлаждают, разбавляют водой до объема 150 мл и добавляют 15 мл 20%-ного раствора перекиси водорода. Перемешивают содер-