Портал аналитической химии

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

вают нитритом натрия. Избыток нитрита в свою очередь разлагают добавлением мочевины.

В первом методе определение ванадия или хрома завершается титрованием раствора стандартным раствором соли Мора с дифеиил-амнносульфонатом122-124.

Второй метод аналогичен первому до стадии разложения нитрита. К раствору приливают измеренное количество стандартного раствора соли Мора для перевода хрома и ванадия соответственно в трех-и четырехвалентное состояние. Затем избыток соли Мора оттитро-вывается стандартным раствором перманганата калия, окисляющим также ванадий до пятивалентного состояния, и определяют содержание хрома в пробе.

Очень небольшой избыток перманганата восстанавливают нитритом, натрия, избыток нитрита разлагают мочевиной и количественно восстанавливают ванадий до четырехвалентного состояния стандартным раствором соли Мора с дифеннламннсульфонатом.

Оба метода применимы для анализа проб, содержащих более 0,1% хрома или ванадия. :

Объемный метод определения хрома или ванадия в пробах, содержащих один'из указанных элементов

Реактивы

Соль Мора, 0,025 н. .раствор. Растворяют 10 г соли Мора (NHj)OFe(SO4),■6HjO в 400 .iO серной кислоты (1 : 4) и разбавляют водой до 1 л. Ежедневно определяют титр этого раствора по 0,025 н. раствору бихромата калия, как описано в методике анализа.

Бихромат калия, 0,025 н. раствор. Растворяют 1,226 г бихромата калия, высушенного при 140—150 °С, в воде и разбавляют водой до i л.

Натрийдифениламиносульфонап. Растворяют 0,32 г барийдифениламино-сульфоната в 90 мл воды, добавляют 0,5 г сульфата натрия, растворенного в 10 мл воды, и перемешивают. Дают осадку отстояться, затем отфильтровывают.

Ход определения. Растворяют навеску пробы 1 г (см. примечание 1) в 100 мл серной кислоты (1 : 4), осторожно нагревают для ускорения растворения, доливая воду для поддержания постоянного уровня раствора, окисляют небольшим избытком концентрированной азотной кислоты, добавляя ее по каплям, и кипятят 2—3 мин для удаления окислов азота. Доливают горячую воду до объема 150 мл и добавляют 10 мл 4%-ного раствора нитрата серебра, 1 мл 0,5%-ного раствора сульфата марганца MnSO4-4H2O и 25 мл 10%-ного раствора персульфата аммония. Осторожно кипятят раствор 2—3 мин и охлаждают.

Добавляют по каплям 0,4%-ный раствор нитрита натрия только до исчезновения окраски перманганата и приливают небольшой из-быток-раствора нитрита (3—5 капель). Тотчас же вводят 1 г мочевины, взбалтывают раствор до растворения реагента и дают ему отстояться 5 мин. Приливают 1 мл раствора дифениламиносульфо-ната (см. примечание 2) и титруют 0,025 н. раствором соли Мора (см. примечание 3). В точке эквивалентности пурпурная окраска