Портал аналитической химии

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

измеряют оптическую плотность при длине волны 410 нм. Повторяют замеры с интервалом 1 мин до тех пор, пока показания прибора не станут постоянными. Во все последующие измерения оптической плотности вносят поправку холостого измерения.

Последовательно заполняя кювету для анализируемого раствора стандартными растворами, определяют оптические плотности этих растворов относительно раствора сравнения.

Строят график зависимости относительной оптической плотности от содержания титана (в мг) на 100 мл раствора.

Ход определения. Взвешивают точно 1,5 г пробы. Переносят навеску в стакан и продолжают, как при приготовлении стандартного титанового раствора сравнения. Отбирают аликвотные части анализируемого раствора с предполагаемым содержанием титана (16,5 ± 1 мг) во взвешенные мерные колбы емкостью 100 мл и снова взвешивают колбы, теперь уже с раствором. Продолжают, как при построении калибровочного графика, и измеряют оптическую плотность относительно раствора сравнения.

Содержание титана в пробе находят по калибровочному графику.

Воспроизводимость метода 0,05% при содержании титана 99%.

Примечание. Решающее значение имеет чистота поверхностей кювет. Поэтому необходимо провести повторные холостые определения. Лучше использовать эти кюветы исключительно для данного анализа. Хорошо зарекомендован для определения титана спектрофотометр «Уникам SP 500».

Объемный метод

Аппаратура и реактивы

Редуктор для определения титана (рис. 9). Высокочистый титан (см. стр. 99).

Гранулы амальгамированного цинка. Помещают 1 кг цинковых гранул в стакан емкостью 2 л. Дважды промывают гранулы водой, затем заливают водой (слой воды должен составлять примерно 1,3 см). Перемешивают 24 г хлорида ртути (11) с 220 мл концентрированной соляной кислоты, переливают этот раствор в стакан с цинком и 2—3 мин перемешивают содержимое стакана деревянной лопаткой. Сливают раствор и промывают цинк водой (декантацией) 12 раз.

Амальгамированный цинк для редуктора Джонса. Несколько раз промывают водой 300 г цинка с размером частиц 20 меш. Заливают цинк слоем воды толщиной 1,3 см и добавляют в шесть приемов 120 мл концентрированной соляной кислоты, содержащей 14 г хлорида ртути (11), встряхивая каждый раз колбу 15 сек. Добавив последнюю порцию раствора хлорида ртути (11), продолжают встряхивать колбу в течение 1,5 мин, сливают раствор и промывают амальгамированный цинк водой (декантацией) 12 раз. Помещают амальгамированный цинк в редуктор Джонса, залитый водой, и дают содержимому прибора отстояться 2 ч. Непосредственно перед использованием активируют восстановитель, промывая его тремя порциями (по 300 мл) соляной кислоты (1 : 9).

Железо-аммонийные квасцы, 0,1 н. раствор. Растворяют 48,4 г железо-аммонийных квасцов NH4Fe(SO4J2-12H2O, в 250 мл воды, добавляют 30 мл концентрированной серной кислоты, охлаждают и переливают в мерную колбу емкостью 1 л. Доливают воду почти до метки, добавляют с небольшим избытком 0,1 н. раствора перманганата калия и доливают воду до метки.

Определяют титр этого раствора по титану (для определения берут 0,2 г высокочистого титана) по методике, изложенной ниже.

Ход определения. Взвешивают точно около 0,2 г пробы и переносят навеску в коническую колбу емкостью 250 мл. Добавляют около 20 г гидросульфата калия и 10 капель концентрированной серной кислоты. Нагревают на горелке Бунзена до образования плава. По-