Портал аналитической химии

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

чем дифференциальный спектрофотометрический, и более удобен для регулярных анализов, когда высокая степень точности не имеет большого значения.

В объемном методе большая часть титана сначала восстанавливается амальгамированным цинком, а полное восстановление достигается в редукторе Джонса. Можно использовать и другие приборы, например в равной степени эффективен редуктор Наказоно. Чтобы избежать окисления кислородом воздуха, над раствором поддерживают атмосферу двуокиси углерода.

Мешают анализу хром, ванадий, молибден, вольфрам, ниобий и уран.

Фотометрический метод

Емкость всех мерных колб (100 мл и 1 л) необходимо определить с максимальной точностью, растворы, содержащиеся в этих колбах, должны иметь температуру 20 ± 0,05 °С. При всех расчетах необходимо учитывать емкость колб.

Реактивы

Серная кислота, пл. 1,123 г/см3. К 890 мл воды добавляют ПО мл концентрированной серной кислоты, затем охлаждают раствор (плотность должна быть точно 1,123 г/см3 при 20 0C).

Высокочистый титан. Необходимо иметь точный химический состав титана. Содержание титана в этом случае определяют расчетным путем по разности.

Стандартный раствор сульфата титана. Навеску высокочистого титана, содержащего 1,500 г титана, помещают в стакан емкостью 250 мл и добавляют 50 г сульфата аммония. Взвешивают стакан с содержимым с точностью до 0,1 г и растворяют титан в 60 мл концентрированной серной кислоты. Для ускорения растворения нагревают пробу до температуры чуть ниже точки кипения, охлаждают и снова взвешивают. Добавляют такое количество серной кислоты, чтобы в растворе ее было 200 г.

Разбавляют раствор водой до объема 1 л. Определяют массу 100 мл этого раствора следующим образом. Наливают в три предварительно взвешенные мерные Колбы емкостью 100 мл по 100 мл раствора и взвешивают. Рассчитывают массу раствора в каждой колбе и записывают среднюю плотность.

Построение калибровочного графика. В мерную колбу емкостью 100 мл, масса которой известна, наливают 10 мл стандартного раствора сульфата титана и снова взвешивают колбу с раствором. Если необходимо, с помощью микропипетки отбирают (или доливают) раствор, так чтобы в нем содержалось точно 15,00 мг титана. Добавляют около 75 мл серной кислоты (пл. 1,123 г/см3), 5 мл 5%-ного раствора перекиси водорода, доливают серную кислоту (пл. 1,123 г/см?) до метки и перемешивают. Полученный раствор используют в качестве раствора сравнения.

Так же взвешивают мерные колбы емкостью 100 мл, содержащие 10,5; 11,0; 11,5, 15,0 мл стандартного раствора сульфата титана. Нет необходимости брать точные объемы этих аликвотных частей при условии, что плотность раствора известна. Как и прежде, разбавляют раствор серной кислотой (пл. 1,123 г/см3), добавляют перекись водорода, доливают до метки серную кислоту (пл. 1,123 г/см3) и перемешивают.

Две кюветы с толщиной слоя 1 см, предварительно вымытые хромовой смесью (см. стр. 61), имеющие метки «для раствора сравнения» и «для анализируемого раствора», ополаскивают водой, дважды этиловым спиртом и один раз днэтило-вым эфиром (см. примечание). После того как раствор стечет, протирают внешние поверхности кювет замшей. Заполняют обе кюветы раствором сравнения и