Портал аналитической химии

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

до 80 0C и пропускают через него сероводород в течение 30 мин, затем дают отстояться не менее 4 ч.

Фильтруют раствор через фильтр из бумаги ватман № 42 и промывают осадок холодной водой, содержащей небольшое количество растворенного сероводорода. Растворяют осадок на фильтре в 50 мл теплой концентрированной соляной кислоты в коническую колбу емкостью 500 мл. Промывают фильтр 50 мл воды, добавляют к раствору 1 мл раствора сульфата титана, 1 мл насыщенного раствора хлорида ртути (II), 5 г гипофосфита натрия и продолжают анализ, как описано в предыдущей методике. Титруют 0,005 н. раствором иодата калия.

Параллельно проводят холостой опыт с раствором реактивов. Воспроизводимость метода 0,003% при содержании олова в пробе 0,05%.

Примечание. Для анализа проб, содержащих 0,25 — 2% олова, берут навеску пробы 0,5 г. Е'сли содержание олова превышает 2%, испзльзуют навеску 0,2 г.

ТИТАН

В данном разделе описаны два метода определения титана: дифференциальный спектрофотометрический метод, требующий значительных затрат времени и большого внимания к деталям методики, и объемный метод.

Первый метод основан на возникновении характерной желтой окраски пертитановой кислоты при добавлении перекиси водорода к кислому титансодержашему раствору. Эта реакция изучалась многими исследователями 110> 111 и широко используется для определения небольших количеств титана. Возможность применения ее для определения больших количеств титана методом дифференциальной спек-трофотометрии впервые была показана Нилом112.

Обычно определение проводят в сернокислых растворах (1,5— 3,5 н.). В более кислых растворах интенсивность окраски ниже. Фторид-ионы снижают интенсивность окраски и не должны быть в анализируемом растворе.

Ванадий и молибден в особых условиях также образуют с перекисью водорода окрашенные комплексные соединения. Интенсивность окраски ванадиевого комплекса сравнима с интенсивностью окраски титанового комплекса, но окраска подобных соединений молибдена слабее. Мешают анализу окрашенные соли железа, хрома и никеля. Метод применяется для анализа промышленных сортов титана; в этих материалах ни один из элементов, мешающих определению, не присутствует в количествах, которые могли бы оказать заметное влияние на результаты анализа.

Объемный метод основан на реакции восстановления четырехвалентного урана амальгамированным цинком в кислом растворе и последующем титровании раствора титана стандартным раствором железо (Ш)-аммонийных квасцов с тиоцианатом калия в качестве индикатора 113. Объемный метод требует гораздо меньше времени,