Портал аналитической химии

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

Раствор восстановителя. Растворяют 4 г сульфита натрия Na2SO3•7HoO в 25 мл воды и добавляют 0,4 г 1-амино-2-нафтол-4-сульфонов'ой кислоты. Растворяют 25 г метабисульфита натрия или 29 г метабисульфита калия в 200 мл воды. Оба раствора должны быть свежеприготовленными. Смешивают растворы и разбавляют их водой до 250 мл.

Построение калибровочного графика. Помещают 1 г высокочистого титана в платиновую чашку емкостью 150 мл (см. примечание 1 на стр. 89) и растворяют навеску в 40 мл 10 и. серной кислоты, осторожно нагревают раствор для ускорения растворения титана, поддерживают уровень раствора в чашке, доливая воду. После того как проба растворится, добавляют воду до объема 60 мл, окисляют раствор небольшим избытком 2%-ного раствора перманганата калия, приливая его по каплям, и вводят сернистую кислоту до исчезновения окраски перманганата. Переливают раствор в мерную колбу емкостью 100 мл, охлаждают и разбавляют водой до метки.

Переносят по 10 мл раствора в пять стаканов, добавляют 1,0; 2,0; 3,0 и 4,0 мл стандартного раствора кремния концентрации 0,025 мг SK/мл; раствор в пятом стакане оставляют для холостого опыта.

В каждый раствор вводят 5 мл 10 н. серной кислоты, переливают в делительную воронку емкостью 250 мл, добавляют 30 мл свежеприготовленного 9%-ного раствора купферона и далее продолжают, как описано в разделе «Алюминий» на стр. 19 (только 1/4 рекомендуемых объемов хлороформа), кончая словами: «переливают водный слой в стакан». Используют стакан емкостью 150 мл. Осторожно нагревают раствор для удаления хлороформа, охлаждают, приливают 20%-ный раствор карбоната натрия до щелочной реакции раствора по метиловому оранжевому, затем немедленно подкисляют 1 н. серной кислотой, вводят избыток этой кислоты 12 мл и нагревают для удаления двуокиси углерода.

Разбавляют раствор до 100 мл, добавляют 3,0 мл 10%-ного раствора мо-либдата аммония, дают раствору постоять 5 мин, приливают 4,0 мл 10%-ного раствора винной кислоты, 3,0 мл растзора восстановителя и снова дают раствору постоять 5 мин.

Измеряют оптическую плотность при длине волны 675 нм в кювете с толщиной слоя 4 см. По результатам измерений строят калибровочный график.

Ход определения. Определение 0,01—0,1 % к р е м н и я. Помещают в платиновую чашку емкостью 150 мл 1 г пробы (см. примечание 1 на стр. 89) и продолжают анализ, как при построении калибровочного графика, но без стандартного раствора кремния.

Содержание кремния определяют по калибровочному графику.

Воспроизводимость метода 0,005% при содержании кремния в пробе 0,05%.

СЕРЕБРО

Рекомендуемый весовой метод определения серебра основан на реакции осаждения хлорида серебра 97 и предназначен главным образом для анализа сплавов, содержащих более 1 % серебра.

Серебро осаждают соляной кислотой из разбавленного сернокислого раствора, полученного после растворения пробы и содержащего небольшое количество азотной кислоты. Следует избегать большого избытка азотной или соляной кислоты, так как хлорид серебра заметно растворим в концентрированных растворах этих кислот. Осадок необходимо защищать от воздействия света, чтобы предотвратить его разложение.

Способность осадка хлорида серебра захватывать примеси можно свести к минимуму, если медленно добавлять соляную кислоту к теплому раствору, полученному после растворения пробы.