Портал аналитической химии

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

во все колбы, а также в колбу, предназначенную для холостого анализа, 30 мл серной кислоты (1 : 4) и разбавляют водой до метки. Переносят аликвотную часть раствора 100 мл в колбу, добавляют 5,0 мл раствора ванадата аммония и затем 5 мл 20%-ного раствора молибдата аммония. Дают раствору отстояться в течение 15 мин и измеряют оптическую плотность при 400 нм в кювете с толщиной слоя 4 см. По результатам измерений строят калибровочный график.

Для определены? 0,002—0,05% фосфора. В пять мерных колб емкостью 250 мл помещают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 мл стандартного раствора фосфора концентрации 0,025 мг Р/мл и далее продолжают, как при построении предыдущего графика, кончая словами: «Дают раствору отстояться в течение 15 мин...».

Переливают каждый раствор в делительную воронку емкостью 250 мл, добавляют 20 мл изоамилового спирта и встряхивают воронку 30 сек. Сливают в стакан водный (нижний) слой и переносят органическую фазу в сухую мерную колбу емкостью 50 мл. Переносят водный слой в делительную воронку и повторяют экстракцию еще одной порцией изоамилового спирта, равной 2 мл. Объединяют спиртовые экстракты и измеряют оптическую плотность экстракта при 360 нм в кювете с толщиной слоя 4 см.

Ход определения. Определение 0,02—0,1% фосфора.

Навеску пробы 0,5 г помещают в небольшую платиновую чашку (см. примечание) и добавляют 10 мл азотной кислоты (1 : 2). Накрывают чашку платиновой или полиэтиленовой пластинкой и приливают по каплям фтористоводородную кислоту. После добавления каждых 0,5 мл осторожно нагревают пробу для ускорения растворения. Продолжают вводить фтористоводородную кислоту до тех пор, пока проба не растворится (обычно достаточно 2 мл кислоты). К охлажденному раствору добавляют 10 мл серной кислоты (1 : 1), упаривают до появления паров серной кислотой и охлаждают. Переливают раствор в стакан емкостью 250 мл, ополаскивают стенки 10 мл серной кислоты (1 : 9) и доливают воду до объема 30 мл. Осторожно кипятят раствор, приливают 3 мл 0,5%-ного раствора перманганата калия и продолжают осторожно кипятить еще 1 мин. Восстанавливают избыток перманганата, добавляя по каплям 3%-ный раствор нитрита натрия и охлаждают. Переливают раствор в мерную колбу емкостью 250 мл, вводят 35 мл 10%-ного раствора тартрата аммония и разбавляют до метки водой. Переносят аликвотную часть (100 мл) в колбу и продолжают анализ, как при построении калибровочного графика.

Содержание фосфора находят по калибровочному графику.

Воспроизводимость метода 0,002% при содержании фосфора в пробе 0,05%.

Определение. 0,002—0,05%о фосфора. Навеску пробы 0,5 г помещают в небольшую платиновую чашку (см. примечание) и продолжают, как описано в предыдущей методике, кончая словами: «Дают раствору отстояться в течение \Ъ мин...■>■>. Переливают раствор в делительную воронку емкостью 250 мл и продолжают, как описано в построении калибровочного графика.

Содержание фосфора находят по калибровочному графику.

Воспроизводимость метода 0,001% при содержании фосфора 0,01%.

При м е ч а н и е. Параллельно с каждой партией проб проводят холостой анализ с 0.5 г высокочистого титана. В пробы, содержащие более 3% марганца, добавляют немного марганца, чтобы гарантированно иметь избыток это-