Портал аналитической химии

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

количества водорода, что может вызвать значительную ошибку в определении кислорода (и водорода) при низких содержаниях в пробе. В этих случаях применяется другой метод анализа, например метод газовой хроматографии.

Как показывает опыт, вакуумный метод применим для анализа титана и его сплавов, содержащих до 12% олова, 5% алюминия и 15% молибдена. С простыми усовершенствованиями метод можно применить для определения кислорода и водорода в сплавах, содержащих марганец 8е, большие количества алюминия, хром, медь и ванадий.

Химический метод, описанный на стр. 81, требует сравнительно недорогого оборудования и особенно удобен в тех случаях, когда необходимо проводить разовые, несистематические определения кислорода. В отличие от полумикровакуумного метода с расплавлением пробы он не может быть использован для одновременного определения водорода 87.

Твердую пробу смешивают с графитом и хлорируют при 800 0C в атмосфере аргона. Тетрахлорид титана конденсируют при комнатной температуре, а избыток хлора отделяется при взаимодействии с сурьмой. Выделившуюся окись углерода переводят в двуокись, пропуская газ над нагретой окисью меди. Двуокись углерода сорбируют на карбосорбе и определяют весовым методом.

Оба метода подробно описаны в литературе, здесь рассматриваются лишь существенные для практики детали методов.

Метод вакуумного плавления

Аппаратура

Прибор для определения кислорода и водорода методом плавления проб в вакууме (рис. 7).

В зависимости от навески платины применяют разные тигли. Тигель для 7 г платины имеет внешний диаметр 15,9 мм, внутренний диаметр 9,5 мм и глубину 22,2 мм. Тигель для 25 г платины применяется для анализа проб с низким содержанием кислорода, когда требуется сравнительно большая навеска пробы. Этот тигель имеет внешний диаметр 20,6 мм, внутренний диаметр 14,3 мм и глубину 23,8 мм.

Закрытый капилляр манометра Мак-Леода имеет отметки 0,1 мл (верхняя) и 0,5 мл (нижняя); диаметры капилляров равны 1 и 3 мм.

Все соединения и краны не должны давать утечки. Для соединений рекомендуется смазка апиезон W, а для кранов — апиезон N.

Нагрев осуществляется ламповым генератором высокочастотных колебаний (например, генератором фирмы «Radyne», модель С 155, частота 400 кгц, мощность 15 кет). Все температуры поддерживаются с точностью до ±20 0C и измеряются оптическим пирометром.

Калибровка аппаратуры. Вакуумируют систему (см. стр. 78) и под охлаждаемый сосуд 11 подставляют колбу с жидким азотом. Закрывают краны 19 и 20 и 5 сек подают в систему через осмотическую трубку 8, нагретую до 300 0C, водород. Через 2 мин, в течение которых в системе устанавливается равновесие, закрывают кран 21 и измеряют давление P1 манометром Мак-Леода. Оставив газ в манометре Мак-Леода, открывают краны 19 и 20 и откачивают газ из системы. Закрывают краны 19 и 20, открывают кран 21 к ротационному насосу, опуская тем самым уровень ртути в манометре Мак-Леода, и выпускают газ из манометра в систему. Измеряют давление P2-