Методики, рекомендации, справочники
Анализ новых материалов - 0075 |
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ Примечание. На титрование второго дистиллята редко расходуется больше 0,02 мл кислоты. Если этот объем превышен, дистилляцию повторяют третий раз. Фотометрический метод определения 0,001—0,02% азота Аппаратура Схема прибора та же, что на рис. 6, но колба 8 для сбора дистиллята заменяется калиброванным цилиндром емкостью 50 мл, соединенным с отводной трубкой коническим шлифом. В склянках Арнольда необходимость отпадает. Фенолят натрия. Растворяют 65,2 г фенола в этиловом спирте, добавляют!8,5 мл ацетона и доводят объем раствора этиловым спиртом до 100 мл. Раствор стабилен в течение нескольких дней при температуре ниже 10 0C Растворяют 27 г гидроокиси натрия в воде и разбавляют раствор водой до 100 мл. Фенолят натрия приготавливают непосредственно перед использованием, смешивая по 10 мл обоих растворов и разбавляя водой до 50 мл. Реактив хранят при 10 °С; он стабилен только в течение 2 ч. Гипохлорит натрия, содержащий 0,9% хлора. Разбавляют водой обычный лабораторный реактив и получают раствор, содержащий 0,9 ± 0,05% хлора (см. примечание 1). Этот реагент стабилен в течение 5 дней. Стандартный раствор хлорида аммония. Растворяют 0,382 г хлорида аммония в воде и разбавляют раствор до объема 1 л. Отбирают 25 мл этого раствора и разбавляют водой до 250 мл. В 1 мл полученного раствора содержится 0,01% азота. Построение калибровочного графика. Собирают прибор по схеме, изображенной на рис. 6. В пробирку 5 помещают 5 мл предварительно прокипяченного 5%-ного раствора гидроокиси натрия и пропускают через прибор пар из колбы / до тех пор, пока дистиллят (43 мл), обработанный фенолятом натрия и раствором гипохлорита натрия (см. ниже), не будет иметь постоянную оптическую плотность, не превышающую 0,04 при 625 нм в кювете с толщиной слоя 1 см (см. примечание 2). Устанавливают калиброванный цилиндр 8 емкостью 50 мл под холодильник 7, поворачивают краны 2 и 6, соединяя прибор с атмосферой, и через трубку с краном 3 вводят 10 мл предварительно прокипяченного 35%-кого раствора едкого натра. Промывают воронку 4 мл воды и вводят 0,8 мл стандартного раствора хлорида аммония. Закрывают кран 6, переключают кран 2, соединяя его с аппаратурой, и отгоняют пар до тех пор, пока объем дистиллята в сборнике не составит 43 мл (см. примечание 3). Приливают 4 мл фенолята натрия и затем 3 мл раствора гипохлорита натрия. После добавления каждого реактива перемешивают раствор. Закрывают цилиндр, помещают его на 45 мин на водяную баню с контролируемой температурой 25 ± 1 °С и измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 625 нм в кювете с толщиной слоя 1 см. Повторяют определения с 2,4; 4,0; 5,6; 7,2 и 8,0 мл стандартного раствора - хлорида аммония. По результатам измерений строят калибровочный график. Ход определения (см. примечание 4). Навеску пробы 0,4 г (см. примечание 5) растворяют, как описано при построении калибровочного графика. Добавляют раствор, полученный после растворения пробы, к 10 мл предварительно прокипяченного 35%-ного раствора гидроокиси натрия, находящимся в пробирке 5. Перекрывают кран 6, переключают кран 2 на соединение с аппаратурой и проводят ди-
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |