Портал аналитической химии

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

Весовой метод

Реактивы

Дииетилглиоксим. Растворяют 1 г этого реактива в 100 мл теплого этилового спирта.

Ход определения. Растворяют навеску пробы 0,5 г (см. примечание 1) в смеси, состоящей из 40 мл серной (1 : 4) и 0,5 мл борофто-ристоводородной кислот, осторожно нагревая раствор для ускорения растворения пробы. Окисляют раствор небольшим избытком азотной кислоты, добавляя ее по каплям, затем кипятят 2—3 мин для удаления окислов азота и охлаждают до комнатной температуры. Разбавляют водой до объема 150 мл и приливают 25 мл 30%-ного раствора лимонной кислоты, нейтрализуют аммиаком по лакмусовой бумаге, вводят еще 2 мл аммиачного раствора и нагревают до 60 СС. Если необходимо, раствор фильтруют. К теплому прозрачному раствору добавляют диметилглиокспм (см. примечание 2), в течение 30 мин поддерживают температуру раствора 60 0C и охлаждают. Фильтруют раствор через предварительно взвешенный пористый стеклянный фильтр № 3 и промывают осадок теплой водой (см. примечание 3). Высушивают фильтр с осадком при 105 0C 1 ч и взвешивают.

Воспроизводимость метода 0,04% при содержании никеля в пробе 2%.

Примечания. 1. Указанную навеску берут при анализе проб, содержащих 2—5% никеля. При меньшем содержании никеля берут навеску пробы, равную 1 г, и удваивают количество добавляемого 30%-ного раствора лимонной кислоты.

2. На каждые 10 мг никеля добавляют 5 мл раствора диметилглиоксима и, кроме того, еще 10 мл избытка реагента.

3. Проверяют фильтрат на полноту осаждения никеля и добавляют еще 5 мл диметилглиоксима.

Объемный метод

Реактивы

Стандартный раствор никеля. Растворяют 0,5 г высокочистого никеля в 25 мл азотной кислоты (1 : 1), охлаждают и разбавляют водой до объема 500 мл. В 1 мл полученного раствора содержится 1 мг никеля.

Комплексен III. Растворяют в воде 6,2 г комплексона III, разбавляют водой до 1 л. Титр раствора устанавливаю1, по стандартному раствору никеля. Для этого к 25 мл стандартного раствора никеля добавляют 150 мл воды и 0,1 г винной кислоты. Нейтрализуют раствор аммиаком (1 : 5) по лакмусовой бумаге, добавляют избыток раствора аммиака 5 мл и титруют комплексоном III в присутствии мурексида (0,2 г) до появления пурпурной окраски.

Мурексид. Растирают 0,2 г реактива со 100 г хлорида натрия.

Ход определения. Навеску пробы 0,5 г (см. примечание) помещают в стакан, добавляют 40 мл серной кислоты (1 : 4), 0,5 мл боро-фторнстозодородной кислоты и осторожно нагревают для ускорения растворения. Продолжают анализ, как описано выше, кончая словами: «в течение 30 мин поддерживают температуру раствора