Портал аналитической химии

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

Для определения холостого отсчета кюветы заполня ют обе кюветы 5 мл раствора сравнения (раствор реактивов) и измеряют оптические плотности обоих растворов относительно друг друга при длине волны 525 нм.

Повторяют измерения с минутным интервалом до тех пор, пока отсчет не станет постоянным. Полученную поправку вносят во все последующие определения оптических плотностей.

Заполняя последовательно кювету для анализируемого раствора калибровочными растворами и в заключение анализируемым раствором, определяют оптические плотности относительно 5 мл раствора сравнения.

Строят график зависимости оптической плотности от содержания марганца (в мг на 100 мл раствора) и определяют содержание марганца в пробе.

Воспроизводимость метода 0,05% при содержании марганца в пробе 10%.

Примечания. 1. Этот метод отличается от дифференциального фотометрического метода определения титана (см. стр. 99) тем, что для каждой партии проб следует готовить лишь небольшое количество стандартных растворов. Отпадает необходимость жестко поддерживать постоянную температуру, поскольку температура всех анализируемых, калибровочных и других растворов при измерении одинакова.

2. Навеска пробы должна содержать около 32 мг марганца (например, при анализе проб, содержащих 16% марганца, навеска составляет 0,2 г).

3. Чистота поверхности кюветы имеет большое значение. Поэтому проводится повторное определение холостого отсчета кюветы. Лучше, если эти кюветы применяются только для данного анализа.

Рекомендуется проводить измерения на спектрофотометре «Уникам SP 500».

ВЛАГА

Описанный в данном разделе метод определения влаги применяют обычно для анализа проб титановой губки и титановых гранул.

Влагу экстрагируют из пробы и отгоняют со смесью метилового спирта и ксилола. Воду в дистилляте определяют титрованием реактивом Фишера 66~67.

Аппаратура и реактивы

Дистилляционный прибор (рис. 5).

Детали прибора соединяются стеклянными шлифами.

Метиловый спирт.

Ксилол.

Пиридин.

Эти реактивы должны быть максимально обезвожены. Если необходимо, их обезвоживают дегидратирующим агентом, повторно дистиллируют и отбирают нужную фракцию.

Реактив Фишера. В бутыль емкостью 500 мл, закрытую пробкой с двумя трубками, одна из которых почти касается дна бутыли, помещают 158 г пиридина. Короткая трубка соединена с предохранительной трубкой, заполненной хлоридом кальция. Длинную трубку, соединенную гибким резиновым шлангом с сифоном, заполняют сернистым ангидридом. Помещают бутыль на весы и взвешивают. Пропускают через пиридин сернистый ангидрид до тех пор, пока привес не составит 40 ± 0,5 г, затем заменяют резиновую пробку на притертую стек-