Портал аналитической химии

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

Содержание марганца находят по калибровочному графику. Воспроизводимость метода 0,03% при содержании марганца в пробе 2%.

Примечания. 1. Если в растворе присутствуют окрашенные ионы, компенсирующий раствор можно приготовить восстановлением перманганата в части анализируемого раствора несколькими каплями 2%-ного раствора нитрита натрия.

2. Указанная методика пригодна для анализа проб, содержащих 0,! — 0,75% марганца. Если содержание марганца превышает 0,75%, раствор, полученный после растворения пробы н окисленный азотной кислотой, разбавляют до 100 мл. Переносят в стакан аликвотную часть, устанавливают такую кислотность раствора, чтобы объем серной кислоты (1 : 4) был эквивалентен объему кислоты, добавленной при построении калибровочного графика. Затем добавляют 10 мл концентрированной азотной кислоты и продолжают анализ, как при построении калибровочного графика.

Дифференциальный фотометрический метод определения более 4% марганца

Реактивы

Хромовая смесь. Растворяют 4 г трехокиси хрома в 100 мл серной кислоты (4 : 1).

Приготовление шкалы стандартов. В четыре конические колбы наливают 5,0; 5,5; 6,0 и 6,5 мл стандартного раствора марганца (см. стр. 60), добавляют по 20 мл воды и по 35 мл серной кислоты (1 ; 4). Приготовленные растворы применяют на соответствующих стадиях анализа.

Ход определения (см. примечание 1). Помещают пробу (см. примечание 2) в коническую колбу, добавляют 75 мл серной кислоты (1:4) и осторожно нагревают для ускорения растворения пробы. Раствор окисляют, добавляя по каплям небольшой избыток концентрированной азотной кислоты, кипятят 2—3 мин для удаления окислов азота и охлаждают до комнатной температуры. Переливают раствор в мерную колбу емкостью 500 мл и доливают воду до метки. Переносят в коническую колбу 25 мл раствора и вводят 35 мл серной кислоты (1 : 4).

К этому раствору и к каждому из четырех калибровочных растворов добавляют 10 мл концентрированной азотной кислоты, нагревают растворы до кипения и добавляют 10 мл 5 %-ного раствора иода-та калия. Продолжают кипятить растворы до появления характерной окраски перманганата, кипятят еще 2—3 мин и охлаждают до комнатной температуры. Переливают растворы в мерные колбы емкостью 100 мл и разбавляют каждый раствор водой почти до метки.

Дают растворам отстояться в течение 15 мин при 20 '"'С и доливают воду до метки.

Ополаскивают две кюветы с толщиной слоя 2 см, предварительно вымытые хромовой смесью, помеченные «Для раствора сравнения» и «Для анализируемого раствора», водой, затем дважды этиловым спиртом и один раз диэтиловым эфиром (см. примечание 3). После того как кюветы обсохнут, протирают их внешнюю поверхность замшей.