Портал аналитической химии

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

кипящий раствор не будет сохранять розовую окраску по крайней мере в течение 3 мин. Снимают раствор с плитки и восстанавливают избыток перманганата каплями этилового спирта. В течение нескольких минут кипятят раствор, охлаждают и разбавляют водой в мерной колбе до 500 мл. Взбалтывают, дают осадку отстояться и фильтруют раствор через сухой фильтр из бумаги ватман № 540 в мерную колбу емкостью 250 мл. Первые 10—20 мл фильтрата отбрасывают.

Фильтрат переливают в стакан, помещают стакан в вытяжной шкаф, добавляют 10 мл 0,05%-ного раствора цианида калия, 20 мл 10%-ного раствора гидроокиси натрия и примерно 20 мг бумажной массы, приготовленной из обеззоленных фильтров. Кипятят раствор 20 мин для удаления избытка аммиака, затем слегка охлаждают и фильтруют через фильтр из бумаги ватман № 540. Осадок промывают четыре раза 0,04%-ным раствором гидроокиси натрия и один раз холодной водой.

Заканчивают определение, как описано в предыдущей методике.

Воспроизводимость метода 0,006% при содержании магния 0,05%.

Примечание. При содержании магния в пробе менее 0,05% берут аликвотную часть, равную 25 мл, а при более высоком содержании магния алик-вотные части пропорционально уменьшают. В этих случаях добавляют 0,1 н. серную кислоту в таком количестве, чтобы общий объем раствора составлял 10 мл.

Фотометрический метод определения более 0,02% магния с использованием титанового желтого

Реактивы

Хлорид кальция. Растворяют 5,5 г СаС12-6Н20 в 100 мл 0,01 н. соляной кислоты.

Построение калибровочного графика. В пять мерных колб емкостью 50 мл помещают 3,0; 6,0; 9,0; 12,0 и 15,0 мл стандартного раствора магния (см. стр. 56), разбавляют растворы водой до объема 25 мл, в шестую колбу для холостого раствора наливают 25 мл воды. В каждую колбу добавляют 1 мл 5%-ного раствора солянокислого гидроксиламииа, 1 мл раствора хлорида кальция, 2 мл свежеприготовленного 1%-ного раствора крахмала (непосредственно перед использованием раствор фильтруют), 2 мл глицерина (1 : 1), 1 мл 0,05%-ного раствора цианида калия и 1 мл 0,1 % - ного раствора титанового желтого (см. примечание 1).

Приливают по каплям 20%-ный раствор гидроокиси натрия до тех пор, пока раствор не станет щелочным, затем избыток щелочного раствора (1 мл) и разбавляют водой до метки (см. примечание 2).

Измеряют оптическую плотность при длине волны 550 нм в кювете с толщиной слоя 2 см. По результатам измерений строят калибровочный график.

Ход определения. Растворяют навеску пробы 0,5 г в 20 мл серной кислоты (1:4) и продолжают анализ, как описано на стр. 57, кончая ссылкой на стр. 19. После того как при упаривании раствора, полученного после отделения титана, появятся белые пары серной кислоты, продолжают упаривать раствор до тех пор, пока не останется 1—2 мл, затем охлаждают и добавляют 5 мл воды.