Методики, рекомендации, справочники
Анализ новых материалов - 0054 |
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ В присутствии кальция интенсивность окраски возрастает, но этот эффект постепенно уменьшается с увеличением концентрации кальция. Именно поэтому для повышения чувствительности метода в раствор вводят небольшое количество хлорида кальция. Алюминий при содержании в пробе больше 0,05% вызывает заметное уменьшение оптической плотности коллоида, но в рекомендуемом методе алюминий извлекают в виде растворимого основного сульфата, а остающиеся в растворе количества алюминия не оказывают заметного влияния на результаты анализа. Влияние хрома, если его больше 0,02%, аналогично влиянию алюминия. Однако предварительным осаждением гидроокиси хрома из аммиачного раствора в присутствии железа в качестве носителя можно устранить воздействие хрома на результаты анализа. Ионы меди снижают оптическую плотность, но в присутствии цианида калия влияние меди (до 0,03%) не сказывается на результатах анализа. Марганец, никель, ванадий (при содержании каждого из этих элементов до 0,2%) и остаточный титан (до 0,1 %) не мешают определению. Влиянием небольших концентраций гидроокиси натрия можно пренебречь. Оптическая плотность комплексного соединения магния с титановым желтым не так чувствительна к изменениям температуры, как оптическая плотность комплекса магния с солохром цианином R 200. Поэтому контроль температуры в процессе измерения оптической плотности не имеет большого значения. В различных партиях титановый желтый неоднороден, поэтому для каждой партии реагента необходимо строить новый калибровочный график. Атомно-абсорбционный метод определения менее 0,005% магния Аппаратура и реактивы Для анализа используется атомно-абсорбционный спектрофотометр с воздушно-ацетиленовым пламенем и лампой с магниевым полым катодом. Излучение лампы с полым катодом модулируется. При использовании монохроматора и фотоумножителя-детектора работают в следующих условиях: Ток лампы, ма........... 10 Пламя...............прозрачное, голубое, окислительное Длина волны............ 2852 А Ширина щели, мм.........0,1 (3—в приборе Перкина—Элмера модель 303) Стандартный раствор магния. Растворяют 0,1 г высокочистого магния в 10 мл соляной кислоты (1 : 1), охлаждают и разбавляют раствор водой до объема 1 л. Переносят 25 мл полученного раствора в мерную колбу емкостью 250 мл и разбавляют водой до метки. В 1 мл раствора содержится 10 мкг магния. Ход определения. Одновременно с анализом каждой партии проб выполняют холостой анализ. Навеску пробы 0,5 г помещают в небольшую платиновую чашку, добавляют 15 мл соляной кислоты
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |