Анализ новых материалов - 0051

Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11	12	13	14	15
16	17	18	19	20	21	22	23	24	25	26	27	28	29	30
31	32	33	34	35	36	37	38	39	40	41	42	43	44	45
46	47	48	49	50	51	52	53	54	55	56	57	58	59	60
61	62	63	64	65	66	67	68	69	70	71	72	73	74	75
76	77	78	79	80	81	82	83	84	85	86	87	88	89	90
91	92	93	94	95	96	97	98	99	100

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

ионами в лимоннокислом растворе 51> 52. В присутствии анионов лимонной кислоты предотвращается гидролиз солей титана, но при большом избытке этого реагента окраска становится бледной. Как показали исследования 53> 54, в комплексе железо находится в трехвалентном состоянии, а ионы двухвалентного железа, окисляясь кислородом воздуха, образуют этот же окрашенный комплекс.

На интенсивность окраски мало влияет количество тиогликоле-вой кислоты и рН раствора (который можно поддерживать в широких пределах от 6 до 11). Окраска может исчезать, особенно в присутствии ионов меди, но ее легко восстановить окислением двухвалентного железа кислородом воздуха; это достигается энергичным взбалтыванием анализируемого раствора непосредственно перед измерением оптической плотности.

Как показали контрольные опыты, анализу не мешает до 20 % олова или марганца, 10% алюминия, 5% меди, 1 % ниобия или вольфрама. Допускается содержание в пробе до 10% молибдена, но после растворения пробы раствор окисляют азотной кислотой, а затем упаривают с добавкой серной кислоты. В присутствии более 1 % хрома, 2,5% никеля и 5% ванадия результаты определения железа оказываются завышенными, если не применять компенсирующего раствора.

Метод предназначен в основном для определения железа при содержании его в пробе в пределах 0,02—0,5%, но подбором навески и соответствующей аликвотной части анализируемого раствора эти пределы могут быть расширены.

Фотометрический метод

Реактивы

Стандартный раствор железа. Растворяют 50,0 мг высокочистого железа в 10 мл азотной кислоты (1 : 1), кипятят 2—3 мин для удаления окислов азота, охлаждают и разбавляют водой до объема 1 л. В 1 мл полученного раствора содержится 0,05 мг железа.

Построение калибровочных графиков. Для анализа проб, содержащих менее 0,3% железа. В пять мерных колб емкостью 50 мл помещают 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 и 3,0 мл стандартного раствора железа и разбавляют водой до 10 мл. В шестую колбу наливают воду и добавляют 5 мл серной кислоты (1 : 4). Во все колбы добавляют 50 мл 50%-ного раствора лимонной кислоты, по 20 мл раствора аммиака и по 5 мл свежеприготовленного раствора тиогликолевой кислоты. Разбавляют растворы водой до метки, взбалтывают 20 сек и быстро измеряют оптическую плотность при 525 нм в кювете с толщиной слоя 4 см.

Для анализа проб, содержащих более 0,3% железа. Порядок работы тот же, что и при построении предыдущего калибровочного графика, но берут вдвое большие объемы стандартного раствора и измеряют оптические плотности в кювете с толщиной слоя 2 см. По результатам измерений строят калибровочный график.

Ход определения. Растворяют навеску пробы 0,5 г (см. примечание 1) в смеси, состоящей из 40 мл серной кислоты (1 : 4) и 1 мл борофтористоводородной кислоты (см. примечание 2). Для ускорения растворения осторожно нагревают раствор; доливая воду, под-