Методики, рекомендации, справочники
Анализ новых материалов - 0046 |
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ Электролитический метод Ход определения. Навеску пробы 2 г растворяют в смеси 40 мл серной (1 : 4) и 2 мл борофтористоводородной кислот, осторожно нагревая раствор для ускорения растворения. Окисляют раствор небольшим избытком концентрированной азотной кислоты, добавляя ее по каплям, затем доливают еще 5 мл кислоты. Раствор кипятят 2—3 мин для удаления окислов азота, охлаждают и разбавляют водой до объема 300 мл. Высушивают катод (см. примечание 1) 15 мин при 105 0C, охлаждают его в эксикаторе и взвешивают. Закрепляют оба электрода (см. примечание 1) в ячейке для электролиза, расположив их как можно ближе к дну стакана с раствором. Если нужно, разбавляют электролит водой так, чтобы сетка и обод катода оказались под слоем электролита, и закрывают стакан стеклянной крышкой с отверстием. Проводят электролиз при напряжении 6—12 в и силе тока 2—3 а до полного выделения меди. Промывают внутренние стенки стакана и электроды и продолжают электролиз еще 15 мин. Если на свежевымытой поверхности электродов отложилась медь, повторяют электролиз и промывку, если же этого не произошло (см. примечание 2), электроды быстро переносят в широкий стакан, заполненный таким количеством воды, чтобы она покрывала осадок меди на катоде. Сливают промывной раствор, отключают сеть и извлекают электроды. Промывают катод 95%-ным этиловым спиртом, высушивают его в слабом потоке теплого воздуха, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают. Воспроизводимость метода 0,02% при содержании меди в пробе 2,5%. Примечания. 1. Для электролиза используют электроды, из платиновой сетки. Размеры электродов: высота и диаметр катода 44,5 мм, высота и диаметр анода 32 мм. Если содержание меди ниже 5% , в качестве катода используют меньший из двух электродов. 2. Электролит может содержать еще небольшое количество меди, которое можно определить фотометрическим методом (см. стр. 45). ВОДОРОД Нагревание титана в высоком вакууме дает возможность отделить водород от титана 45. Было показано 46' 4?, что при 950 0C и давлении 10~3 мм рт. ст. в равновесии с металлом находится лишь ничтожное количество водорода (10_4%). Вакуумныйметод 48-50 — наиболее широко распространенный метод определения водорода в титане. Водород можно определять одновременно с кислородом методами, в основу которых положено плавление в вакууме. В вакуумном методе проба, помещенная в трубку из тугоплавкого материала (муллита), нагревается до 1200 0C в печи сопротивления. Может использоваться также аппаратура для высокочастотного (вч) индукционного нагрева. Установка этого типа фирмы
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |