Методики, рекомендации, справочники
Анализ новых материалов - 0044 |
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ Наиболее точным методом определения больших количеств меди является электролитический метод 44 (см. стр. 46). Этот метод рекомендуется для анализа проб, содержащих более 3% меди. В растворе после отделения меди можно определять многие элементы, е том числе алюминий, железо, хром, никель и цирконий. Раньше меди выделяются на катоде золото, серебро, ртуть и металлы платиновой группы, что завышает результаты анализа. Фотометрический метод с использованием бисциклогексаноноксалилдигидразона Реактивы Буферный раствор бората натрия. Растворяют 13,45 г борной кислоты в 350 мл воды и переливают раствор в мерную колбу емкостью 500 мл. Добавляют 65,0 мл 0,5 и. раствора гидроокиси натрия и разбавляют раствор водой до метки- Бисциклогексаноноксалилдигидразон, 0,5%-ный раствор. Растворяют 0,25 г реактива в 50 мл этилового спирта (1 : 1). Стандартный раствор меди. Растворяют 0,5 г высокочистой меди в 25 мл азотной кислоты (1 : 1), кипятят раствор 2—3 мин для удаления окислов азота, охлаждают и разбавляют водой до 1 л. Отбирают 10 мл этого раствора и разбавляют водой до объема 500 мл. В 1 мл полученного раствора содержится 0,01 мг меди. Построение калибровочного графика. Для анализа проб, содержащих 0,002— 0,8% меди. В пять мерных колб емкостью 50 мл наливают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 и 4,0 мл стандартного раствора меди, шестую колбу оставляют для холостого-опыта. Во все колбы наливают по 8 мл 20%-ного раствора цитрата аммония, добавляют одну каплю 0,05%-ного раствора нейтрального красного и встряхивают раствор. Продолжая встряхивать, медленно из бюретки приливают 10%-ный раствор гидроокиси натрия до достижения точки эквивалентности по индикатору и еще 1 мл раствора гидроокиси натрия. Добавляют 5,0 мл буферного раствора бората натрия, 1 мл 0,5%-ного раствора бисциклогексаноноксалилдигид-разона и разбавляют раствор водой до метки. Измеряют оптическую плотность при длине волны 595 нм в кювете с толщиной слоя 4 см. Для анализа проб, содержащих 0,08—0,32 и 0,32—3,2% меди. Порядок работы тот же, что и при построении предыдущего графика, но в методику вносят следующие изменения: вводят 2,0; 4,0; 8,0; 12,0 и 16,0 мл стандартного раствора меди; при измерении оптической плотности пользуются кюветой с толщиной слоя 1 см. Ход определения. В зависимости от содержания меди берут следующие навески пробы: Содержание меди,% . . . 0,005—0,08 0,08—0,32 0,32—3,2 Навеска, г........ 0,5 0,5 0,1 Навеску пробы растворяют (см. примечание 1) в смеси 15 мл соляной (2 : 1) и 1 мл борофтористоводородной кислот, осторожно нагревая раствор для ускорения растворения. Добавляют по каплям концентрированную азотную кислоту с небольшим избытком, кипятят раствор 2—3 мин для удаления окислов азота и охлаждают. Переливают раствор в мерную колбу емкостью 50 мл (см. примечание 2) и разбавляют водой до метки. Переносят аликвотную часть (5 мл) в мерную колбу емкостью 50 мл, добавляют 8 мл 20%-ного раствора цитрата аммония и далее
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |