Методики, рекомендации, справочники
Анализ новых материалов - 0026 |
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ Прямой фотометрический метод определения 0,12—2% бора Реактивы Куркумин, 0,125%-ный раствор (см. стр. 24). Стандартный раствор бора. Растворяют 1,1432 г борной кислоты в 100 мл шоды и разбавляют раствор водой до объема 1 л. В 1 мл полученного раствора содержится 0,2 мг бора. Построение калибровочного графика. В пять мерных колб емкостью по 100 мл наливают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 мл стандартного раствора бора. Доводят объем каждого раствора водой до метки (заполняют водой также колбу для холостого опыта). Из каждой колбы переносят аликвотную часть (0,5 мл) в сухую мерную колбу емкостью 100 мл, добавляют 3,0 мл раствора куркумина, 5,0 мл смеси (1 : 1) ледяной уксусной и концентрированной серной кислот и тщательно перемешивают. Через 1 ч доливают 25 мл воды и разбавляют раствор1 почти До метки метиловым спиртом. На 10 мин помещают колбу на водяную баню, имеющую температуру 20 °С, доливают до метки метиловый спирт и измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 540 нм в кювете с толщиной слоя,1 см. По результатам измерений строят калибровочный график. •- ■• Ход определения. Навеску пробы 0,1 г (см. примечание) в виде тонкой стружки или порошка помещают в круглодонную'кварцевую колбу емкостью 250 мл. Добавляют 50 мл серной кислЪты (1 : 4), присоединяют колбу к кварцевому холодильнику, осторожно нагревают над пламенем горелки Бунзена до полного растворения пробы и охлаждают раствор. Нагревают раствор в колбе и продолжают операцию дистилляции до тех пор, пока в платиновой чашке не соберется около 20 мл дистиллята. Охлаждают раствор, переливают его в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят объем до метки водой. В сухую колбу емкостью 100 мл переносят аликвотную часть (0,5 мл), добавляют 3,0 мл раствора куркумина и далее продолжают анализ, как при построении калибровочного графика. Содержание бора находят по калибровочному гра'фику. Воспроизводимость метода 0,01% при содержаний бора в пробе ■0,2%. Примечание. Указанную навеску отбирают при содержании бора в пробе 0,1 — 1%. При содержании бора 1—2% навеска должна составлять 0,05 г. В холостых опытах навеска титана высокой чистоты должна быть равна массе титана в пробе. КАЛЬЦИИ Метод определения кальция в титане предполагает предварительное отделение титана экстракцией купфероната титана хлороформом и последующее осаждение оксалата кальция из раствора, не содержащего титан17. Осаждение проводят медленной нейтрализацией горячего слегка подкисленного раствора, содержащего окса-лат аммония. Такой метод осаждения позволяет получить кристаллический осадок. Извлеченный осадок оксалата кальция переводят в карбонат и взвешивают.
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |