Портал аналитической химии

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

Чтобы свести к минимуму возможность внесения бора извне, перед каждой серией анализов в приборе проводят дистилляцию метилового спирта, содержащего около 0,5 мл концентрированной соляной кислоты в 200 мл спирта.

Рис. 1. Дистилляционный прибор для определения бора:

/ — платиновая чашка; 2 — стеклянный колпак; 3 — холодильник Либиха; 4,5 — круглодонные колбы.

Водяная баня должна вмещать не менее четырех платиновых чашек диаметром около 7,5 см, емкостью 100 мл; в ней должна поддерживаться температура 100 0C

Реактивы

Жидкие реактивы должны быть свежеприготовленными.

Метиловый спирт, температура кипения 64—65,5 °С.

Смесь фтористоводородной Ы [соляной кислот и fметилового спирта. К 85 мл метилового спирта добавляют 15 мл фтористоводородной кислоты, затем 1 мл соляной кислоты. Смесь хранят в полиэтиленовом сосуде.

Газообразный аммиак, подается через стальной вентиль из стального баллона.

Хлорид кальция. Помещают примерно 500 г карбоната кальция в большую кварцевую чашку, медленно приливают концентрированную соляную кислоту, помешивая кварцевой палочкой до получения слабокислого раствора (контролируют по лакмусовой бумаге). Упаривают раствор досуха, охлаждают, доливают 250—300 мл метилового спирта и снова упаривают досуха. Разбивают твердый спек хлорида кальция на куски и высушивают в сушильном шкафу при 150 0C в течение нескольких часов. Хранят хлорид кальция в кварцевом сосуде в сушильном шкафу при ПО ± 5 °С.

Едкий натр, 10%-ный раствор. Растворяют в полиэтиленовом стакане 10 г едкого натра в воде и доводят объем раствора водой до 100 мл.

Курку мин, 0,125%-ный раствор. Растворяют 0,125 г куркумина в 75 мл ледяной уксусной кислоты и доводят объем раствора уксусной кислотой до 1 л.

Стандартный растсор бора. Растворяют 0,5716 г борной кислоты в воде и доводят объем раствора водой до 1 л.

В 1 мл раствора содержится 0,1 мг бора.

Построение калибровочного графика. Добавляют 0,5; 1,0; 1,5 и 2,0 мл стандартного раствора бора к 180 мл метилового спирта, налитого в колбы емкостью 250 мл (колба 5 прибора для дистилляции). К каждому раствору, а также в колбу для холостого опыта наливают по 10 мл смеси фтористоводородной и соляной кислот и метилового спирта, по 2 капли 0,05%-ного раствора нейтрального красного и медленно пропускают через раствор газообразный аммиак до тех пор, пока раствор не станет щелочным. Нейтрализуют раствор концентрированной соляной кислотой н добавляют избыток кислоты 0,4 мл.