Методики, рекомендации, справочники
Анализ новых материалов - 0020 |
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ слой. Полноту осаждения титана проверяют, добавляя 10 мл раствора купферона. Все хлороформные экстракты немедленно сливают. Переливают водный слой в стакан, помещают в него стеклянные кипятильные палочки, добавляют IO мл концентрированной азотной кислоты и упаривают раствор до объема примерно 10 мл. Приливают еще 15 мл концентрированной азотной кислоты, снова упаривают раствор до появления паров серной кислоты и охлаждают. Добавляют 5 мл воды, и если не получится бесцветный раствор, вводят еще 2 мл концентрированной азотной кислоты и повторяют упаривание. При получении бесцветного раствора доводят объем холодного раствора водой до 25 мл. Добавив 10 мл соляной кислоты (1 : 1), осторожно кипятят раствор 2—3 мин, охлаждают до комнатной температуры, переливают в мерную колбу емкостью 500 мл и доводят объем его до метки водой. Переносят 25 мл раствора в мерную колбу емкостью 100 мл, вводят 2 мл тиогликолевой кислоты (1 : 20), одну каплю тимолового синего, затем из бюретки по каплям приливают раствор аммиака (1 : 2) до тех пор, пока окраска раствора не станет бледно-розовой. Далее продолжают, как при построении калибровочного графика. Параллельно проводят холостой опыт с 0,5 г титана высокой чистоты (см. примечание). Содержание алюминия находят по калибровочному графику. Воспроизводимость метода 0,002% при содержании алюминия 0,05%. Примечание. Титан добавляется для связывания купферона, иначе последующая реакция между купфероном и серной кислотой будет протекать очень бурно. Определение 0,1—0,5% алюминия. Из мерной колбы емкостью 500 мл отбирают аликвотную часть 25 мл и разбавляют ее до объема 100 мл. Переносят 25 мл этого раствора в мерную колбу емкостью 100 мл и продолжают анализ, как описано выше. Воспроизводимость метода 0,01% при содержании алюминия 0,25%. Объемный метод I вариант Реактивы Бромат-бромид калия, 0,2 н. и 0,1 н. растворы. Для приготовления 0,2 н. раствора 5,567 г бромата калия, высушенного при 105 "С, и 30 г бромида калия растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 л. Для приготовления 0,1 н. раствора расход твердых реагентов сокращается вдвое. Тиосульфат натрия, 0,1 н. раствор. Растворяют 24,8 г Na2S2O3•5H2O в воде и доводят объем раствора водой до 1 л. Для установления титра раствора отбирают 25 мл 0,1 н. бромат-бромидного раствора, добавляют 125 мл воды, 10 мл 10%-ного раствора иодида калия, 40 мл соляной кислоты (4 : 1) и титруют этот раствор 0,1 н. раствором тиосульфата натрия. Вблизи конечной точки добавляют раствор крахмала, как описано в ходе определения.
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |