Портал аналитической химии

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

Фотометрический метод

Реактивы

Стандартный раствор алюминия. Растворяют 0,1 г алюминия в 10 мл концентрированной соляной кислоты. Охлаждают раствор и доводят его объем водой до 1 л. Отбирают 100 мл этого раствора и разбавляют водой до объема 1 л.

В 1 мл раствора содержится 0,01 мг алюминия.

Буферный раствор алюминона. Растворяют 250 г ацетата аммония в 500 мл воды, добавляют 40 мл ледяной уксусной кислоты, раствор 0,5 г алюминона в 50 мл воды и раствор 1 г бензойной кислоты в 10 мл метилового спирта. После добавления каждого реактива раствор перемешивают. Доводят объем раствора водой до 1 л.

К 5 г желатины добавляют 150 мл воды. Нагревают на водяной бане, осторожно перемешивая содержимое стакана до полного растворения желатины. Выливают теплый раствор в 250 мл воды, энергично перемешивая, охлаждают до комнатной температуры и доводят объем водой до 500 мл.

Медленно приливают раствор алюминона в раствор желатины, непрерывно помешивая стеклянной палочкой. Переливают раствор в колбу с притертой пробкой и хранят в темноте. Раствор должен отстаиваться в течение двух дней. Перед использованием его фильтруют через стеклянный фильтр № 3. Полученный раствор остается стабильным в течение одного месяца.

Тимоловый синий. Растворяют 0,1 г тимолового синего в 10 мл воды, содержащей примерно 0,3 г щелочи, охлаждают и доводят объем раствора водой до 100 мл.

Построение калибровочного графика. В шесть мерных колб из семи емкостью по 100 мл вводят 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 мл стандартного раствора алюминия. Во все семь колб наливают по 2,5 мл серной кислоты (1 : 4), по 1 мл соляной кислоты (1 : 3), 2 мл тиогликолевой кислоты (1 : 20), по 20 мл воды, по одной капле тимолового синего и из бюретки по каплям приливают раствор аммиака (1 : 2) до тех пор, покаЪкраска раствора не станет бледно-розовой. Добавляют 15 мл буферного раствора алюминона, перемешивают и кипятят на водяной бане 5 мин. Охлаждают колбу до комнатной температуры и на 20 мин опускают в воду с температурой 2O0C Доводят объемы растворов до метки водой и измеряют оптические плотности при длине волны 545 нм в кювете с толщиной слоя 2 см. По результатам измерений строят калибровочный график.

Ход определения. Определение 0,02—0,15% алюминия.

Растворяют навеску пробы 0,5 г в 40 мл сер-ной кислоты (1 : 4), слегка нагревают для ускорения растворения, добавляя по каплям концентрированную азотную кислоту с небольшим избытком. Упаривают раствор до появления паров серной кислоты и охлаждают до комнатной температуры. Если необходимо, фильтруют раствор через фильтр из бумаги ватман № 540, переливают в делительную воронку емкостью 500 мл и охлаждают до 10 °С.

Добавляют 90 мл свежеприготовленного 9%-ного раствора куп-ферона и взбалтывают содержимое воронки для коагуляции осадка. Приливают 90 мл хлороформа и снова взбалтывают 10 сек. После разделения слоев сливают нижний слой (хлороформный). Приливают 50 мл хлороформа и повторяют экстракцию. Вводят еще 10 мл раствора купферона, для полного осаждения титана. Если в растворе присутствует титан, при добавлении купферона появляется исчезающий через некоторое время белый осадок.

Экстракцию продолжают, добавляя каждый раз по 25 мл хлороформа до тех пор, пока не будет получен бесцветный органический

2*

19