Портал аналитической химии

Реактивы: ЭДТА, 0,1 М раствор.

Гексацианоферрат (II) калия, 1 %-ный раствор.

З,3'-Диметилнафтидин, 1 %-ный раствор в ледяной уксусной кислоте. Ацетат натрия, приблизительно 1 М раствор. Серная кислота, приблизительно 1 М раствор.

Ход определения. Анализируемый раствор должен быть приблизительно 0,01 М по цинку. Кислые растворы нейтрализуют едким натром (по индикаторной бумаге с метиловым красным). К каждым 100 мл раствора добавляют 1 каплю раствора гексациа-ноферрата калия и 2—3 капли диметилнафтидина, 3 мл ацетата натрия и около 0,5 мл соляной кислоты; рН смеси должен быть между 5 и 6, а цвет раствора должен быть фиолетово-красным. Затем титруют раствором ЭДТА до тех пор, пока окраска раствора заметно не ослабеет. К концу титрования раствор добавляют очень медленно, выжидая около 15 секунд после каждой капли. От последней капли ЭДТА исчезает через указанный промежуток времени оставшийся розовый оттенок, и раствор становится бесцветным.

Замечания. Точка эквивалентности достигается медленно, так как реакция между образовавшимся гексацианоферратом (II) цинка и ЭДТА протекает медленно. Поэтому предпочитают избыток ЭДТА обратно оттитровывать раствором сульфата цинка. В этом случае точка эквивалентности достигается быстрее, так как образование гексацианоферрата(П) цинка с первой каплей избытка раствора ZnSO4 протекает быстро.

При обратном титровании раствором сульфата цинка можно также определять Cu, Ni, Al, Cd, Рb и др. Хотя этот интересный метод в значительной мере потерял свое значение после введения металлохромных индикаторов, используемых в кислом pa-створе, все же он до сих пор имеет практическое применение в некоторых серийных определениях. В качестве косвенных окислительно-восстановительных индикаторов вместо соединений нафтидина можно использовать также бензидин или вариаминовый синий.

Список литературы

Краткие обозначения