Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Сера и ее соединения - Сульфат
Определяемые объекты - Анализ на элементы
Индекс материала
Сера и ее соединения
Сульфид
Сульфат
Страница 4
Косвенное определение сульфата
Роданид
Все страницы
Сульфат

Мунгер, Нипплер и Ингольс [50 (10)] первыми описали комплексонометрическое определение сульфат-иона. Метод состоит в ом, что определенный объем титрованного раствора хлорида бария добавляют к анализируемому раствору и избыток Ва обратно титруют раствором ЭДТА. Вследствие того, что этому методу присущи принципиальные недостатки, его изучали и модифицировали многие авторы.

С одной стороны, переход окраски при титровании бария не особенно резок и все замечания, относящиеся к определению Ва, в этом случае имеют еще большее значение, поскольку титрование Ва проводят в присутствии осадка BaSO4, с другой стороны, принципиальный источник ошибки лежит в самом процессе осаждения сульфата, так как BaSO4 может быть лишь с трудом получен в чистом виде и со стехиометрическим составом. Имеются описания процесса осаждения BaSO4 при гравиметрических определениях, при которых получаются точные значения, что, однако, является результатом компенсации ошибок метода. Однако такой компенсации не происходит при комплексонометрическом определении.

Улучшение перехода окраски в точке эквивалентности было достигнуто путем замены обычно применяемого эриохрома черного Т другими индикаторами. Особенно хороший переход окраски получается с фталеинкомплексоном [53 (1), 58 (117), 60 (101)], при этом целесообразно проводить определение в растворах, содержащих спирт. С помощью спирта подавляется растворение осадка BaSO4 и таким образом уменьшается возможность протекания реакции между осадком и избытком ЭДТА. Фталеинкомплексон выгодно вводить в составе смешанного индикатора.

Предлагается примешивать к нему нафтоловый зеленый или раствор, состоящий из 0,1% фталеинкомплексона, 0,005% метилового красного и 0,05% дианилового зеленого [56 (54)]. Следующий смешанный индикатор составлен на основе родизоновой кислоты [59 (83)]: смесь 1 части (по объему) 0,05%-ного раствора родизоната натрия и ,5 частей 0,5%-ного (в 50%-ном спирте) раствора 1-метиламино-,4-(п-толиламино)-антрахинона. Однако раствор родизоната неустойчив, и его нужно ежедневно готовить свежим. Драгузин,[6 0 (190)] рекомендует свежеприготовленную суспензию из приблизительно 20 мг родизоната натрия в 2—3 мл воды и нескольких [капель 1%-ного раствора щелочного голубого.

При определении очень малых количеств сульфата Ито и Абе [59 (42)] рекомендуют фотометрическое титрование при длине волны 640 нм с эриохромом черным Т в качестве индикатора. Осадок BaSO4 не отфильтровывают, а поддерживают в суспендированном состоянии постоянным перемешиванием, так что колебания фона при светопоглощении сводятся к минимуму. Боос [59 (108)] обратно титрует избыток Ва потенциометрически с ртутным капельным электродом.

При обратном титровании избытка бария, конечно, титруются совместно с ним все присутствующие в растворе ионы металлов, определяемые комплексонометрически. Чтобы получить содержание сульфата, необходимо либо во второй аликвотной порции раствора определить расход ЭДТА на титрование этих металлов и учесть это при вычислениях [50 (10)] —однако точность определений недостаточна, особенно в случае малого содержания сульфата, либо выделить осадок.



 

Сейчас на сайте

Сейчас 115 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: