Портал аналитической химии

Реактивы

Цинк-уранил-ацетат.

Промывной раствор, необходимый для обработки осадка.

ЭДТА, 0,01 М раствор.

Эриохром черный Т.

Буферный раствор, рН = 10.

Соляная кислота, приблизительно 1 М раствор.

Карбонат аммония, приблизительно 1 М раствор или твердая соль.

Ход определения. Фильтр с промытым осадком натрий-цинк-уранил-ацетата, в котором должно содержаться около 5 мг натрия, смачивают в стакане 3—5 мл соляной кислоты, прибавляют около 50 мл воды, полученную суспензию кипятят и сливают через фильтр.

После отмывки фильтра полученный раствор (около 100 мл) нейтрализуют карбонатом аммония и добавляют еще небольшой избыток последнего, чтобы связать уранил-ионы в карбонатный комплекс. К чуть желтоватому раствору прибавляют 2 мл буферного раствора и индикатор и титруют 0,01 М раствором ЭДТА до изменения окраски. Благодаря присутствию урана перед точкой эквивалентности раствор имеет смешанную — желтовато-красную окраску, переходящую в зелено-голубую в точке эквивалентности.

Замечания. Титрование Zn можно проводить в интервале рН от 7 до 10, поэтому ему не мешают присутствующие ионы аммония. В связи с этим для растворения осадка можно использовать и большие количества НС1, а вместо буферной смеси можно применить просто раствор аммиака.

Осаждение тройной соли можно осуществить с помощью любого из имеющихся многочисленных классических способов. Обычно в качестве промывной жидкости рекомендуют насыщенный тройной солью этанол.

Но так как иногда все же происходит гидролиз ионов цинка и цинк выпадает в осадок, вследствие чего получаются завышенные результаты, то авторы на основании собственного опыта и в соответствии с предложениями Катена и Ланга [А (10)] предпочитают в качестве промывной жидкости уксусную кислоту, насыщенную тройной солью. При микроопределениях1 пользуются фриттой или, что еще лучше, фильтрующей палочкой [59(37)]. Естественно, можно работать с центрифужными стаканчиками. Таким образом, можно надежно определять десятые доли миллиграмма натрия, особенно если применять для титрования 0,001 М раствор ЭДТА.

При эпизодических определениях едва ли выгодно готовить раствор карбоната аммония (он неустойчив); нейтрализацию раствора можно осуществить без ущерба для определения с помощью твердой соли.

Список литературы

Краткие обозначения