Портал аналитической химии

Пашак и Допплер [57 (29)] описывают способ разделения смесей Fe—Al—Сг. К аликвотной пробе анализируемого раствора рН = 1,5 приливают ЭДТА, нагревают до 50° С и тотчас обратно титруют потенциометрически избыток ЭДТА раствором железа. Это титрование дает содержание железа. Ко второй аликвотной пробе прибавляют ЭДТА, кипятят в течение 5 мин, охлаждают до 40° С и доводят рН раствора до значения 5—6 с помощью ацетатного буферного раствора. Обратное титрование раствором железа дает общее содержание всех трех компонентов смеси. В третьей, аналогично обработанной аликвотной пробе обратным титрованием, проведенным при рН = 1,5, определяют общее содержание железа и хрома.

Практическое применение комплексонометрическое определение хрома находит в анализе ванн для хромирования [58(97)]. Однако ЭДТА в присутствии хромовой кислоты окисляется, поэтому рекомендуется проводить осаждение последней нитратом ртути(I). Так как Hg1 диспропорционируется в присутствии ЭДТА, следует удалять избыток осадителя, что достигается прибавлением ионов хлора. Оба осадка крупнокристаллические, быстро оседают, не обладают склонностью к соосаждению и вместе отфильтровываются. Павлов с сотр. [60 (105с)] определяют хром в пленках высокополимерных материалов. Пленку кипятят с раствором ЭДТА, при этом происходит быстрое растворение хрома. Потом прибавляют титрованный раствор никеля и избыток последнего титруют с мурексидом.

Об определении хрома в минералах и сталях после окисления до хромата см. ниже.

Хромат- и бихромат-ионы можно определять после их восстановления до хрома(III). Айкенс [62(74)] восстанавливал их в избытке ЭДТА. В этом случае отпадает необходимость в продолжительном кипячении раствора, так как хром тотчас и притом полностью связывается в комплекс, если соблюдаются правильные условия. Восстановление происходит при взаимодействии с бисульфитом натрия в растворе с рН = 6,6, содержащем триэтаноламин или триэтаноламин в смеси с ацетат-ионами. Соотношение хромата и бисульфита в реакционной смеси зависит от количества присутствующего хромата, что вызывает затруднения при практическом применении этого метода.