Портал аналитической химии

Выпаривание раствора хлорной кислоты следует проводить осторожно и прекратить, как только начнут выделяться пары кислоты, иначе произойдет потеря кислоты и не будет гарантирована точно установленная кислотность раствора. Метод имеет и другое преимущество, заключающееся в том, что мешающие хлорид-ионы автоматически удаляются Присутствующий и мешающий сульфат можно удалить перед выпариванием с азотной кислотой осаждением нитратом бария. Избыток Ва2+-ионов не мешает. Помехи со стороны Fe исключаются путем восстановления его гидразином. Поскольку гидразин продается только в виде солянокислой или сернокислой соли и оба аниона мешают определению фосфата, то следует применять гидразингидрат, который в разбавленном (!) растворе можно безопасно нейтрализовать хлорной кислотой.

По-видимому, можно также проводить восстановление раствором аскорбата натрия. Восстановление железа проводят непосредственно перед добавлением раствора нитрата висмута. Согласно Риделю, мешающие ионы Hg и Sb легко удаляются осаждением их в ви де сульфидов. Из остальных мешающих ионов металлов можно назвать только очень редко присутствующие в растворе In, Ga, Zr и Th. Контрольные анализы показывают, что для количеств около 5 мг РО4-ионов -в 100 мл раствора отклонения составляют лишь несколько десятых процента. Однако можно определять и меньшие количества, если упомянутые выше добавки соответственно уменьшить. Ридель приводит также полезное эмпирическое правило для определения количества висмута, требуемого для осаждения фосфат-ионов: ожидаемое количество РО4-ионов (в миллиграммах) плюс десять ,

равно объему (в миллилитрах) добавленного 0,01 М раствора I висмута (содержащего HNO3 в концентрации от 0,5 до 0,7 М).

Комплексонометрическое определение фосфат-ионов находит практическое применение в анализе сыворотки [52 (34)], фармацевтических препаратов [55 (88)], чугуна [63 (54)], феррофосфата [57 (106)], сплавов Р—Си [63 (55)], органических соединений после сожжения в герметическом сосуде [58 (24), 59 (109)], пероксофос-фатов [54 (87)], вин после их озоления [54 (86)], пищевых продуктов [56 (55)], урановых концентратов [58 (105)], руд, шлаков [63 (54)] и удобрений [63 (54)].

Метафосфат. Эшман и Брошон определяют метафосфат, превращая его при кипячении с серной кислотой в ортофосфат, содержание которого определяют по магниевому методу. Гексаметафосфат можно определить, согласно Верефу и Фюлопу [62 (131)], осаждением инозитфосфорной кислоты ионами меди в слабокислой среде и обратным титрованием избытка металла в фильтрате раствором ЭДТА с ПАН.