Портал аналитической химии

Определение состоит в получении осадка, разумеется, с стехиометрическим составом; необходимо избегать со-осаждения комплексонометрически активных ионов металлов поэтому при применении этого метода следует соблюдать все меры предосторожности, принимаемые при гравиметрических определениях. Для достижения большей точности упомянутые авторы рекомендуют еще переосаждение, особенно если нужно определять малые количества фосфора в присутствии больших количеств мешающих элементов и посторонних солей.

На эту необходимость вновь указывает в последнее время Землянский [61 (111)]. Уже в первых работах упоминается о возможности удаления мешающих катионов с помощью ионного обмена. Спорек [58 (104)] описывает практический ход анализа, включающий ионный обмен, а также предшествующее ему отделение фосфата с помощью молибдата в сильно подкисленном азотной кислотой растворе. Затем в щелочном растворе фосфоромолибдата проводят осаждение магния. В этом случае Мо не мешает, так же как и при титровании комплексоном. Спорек сообщ ает также об отделении As путем концентрирования анализируемой пробы до сиропообразной консистенции в присутствии НВr. В заключение избыток брома удаляют кипячением с азотной кислотой.

Эшман и Брошон [56 (55)] модифицировали магниевый метод осуществляя осаждение при комнатной температуре путем нейтрализации этаноламином кислого, содержащего магний анализируемого раствора. В этих условиях становится излишним (необходимое в других методах для достижения полноты осаждения) продолжительное время эксперимента. Конечно, при этом методе присутствующие Fe и Al удаляют предварительной экстракцией купферроном. Авторы указывают, что медленного выпадения осадка в случае малых количеств фосфата можно избежать, если добавить точно известное количество фосфата, которое, конечно, следует учесть при вычислениях.

Като и др. [55 (11)] применяют магниевый метод для определе-1 ния ортофосфата в фильтрате после осаждения пирофосфата ионами цинка. Бенневич и др. [59 (109)]и Хозуми [61 (153)] описывают модифицированный магниевый метод, в котором фильтрование излишне. Метод разработан для определения фосфора в органических соединениях после мокрой обработки и состоит в осаждении 0,005 М титрованным раствором соли магния. После добавки раствора магния анализируемый раствор разбавляют в 2 раза этанолом, вследствие чего осаждение ускоряется и делается более полным и, кроме того, растворимость осадка настолько уменьшается, что при обратном титровании он не вступает в реакцию, и титруют. Бусс и др. [63 (53)] сообщают об обстоятельном изучений способа определения фосфора путем образования ZnNH4PO4-тод разработан в трех вариантах для микро-, полумикро- и макроопределений и основан на реакции осаждения фосфата при рН раствора 6,5—7,0, который устанавливают добавлением моноэта-ноламина.