Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Аналитическая химия ванадия - 0130
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия ванадия



< Назад 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

В монографии [312] и обзоре [1118] приведены литературные данные по масс-спектральному определению ванадия в металлах (алюминии, меди, натрии, никеле, цирконии), сплавах, биологических объектах, геологических пробах, образцах лунного грунта и других материалах.

При анализе двуокиси титана пробу смешивают с пятиокисью ниобия (внутренний стандарт) и угольным порошком в отношении 1:1:2 или с порошком металлического серебра в отношении 1:1: 10. Смесь брикетируют под давлением 300 т/см2, и полученные брикеты используют в качестве электродов. Масс-спектры получают при напряжении искрового источника до 100 кв. Предел обнаружения ванадия составляет 1-10-7%, относительная погрешность ~15% [8061.

Ванадий в железе особой чистоты, полученном методом зонной плавки, определяют следующим образом. Из соответствующих зон слитка вырезают электроды длиной 8—12 мм и поперечным сечением 1—2 мм2 и после химической полировки устанавливают в ионном источнике. Спектры возбуждают при длительности импульсов 20 мксек. и частоте следования импульсов 1000 гц. Предел обнаружения ванадия составляет 1 -10-596, относительная погрешность ~25% [914].

Масс-спектральным методом анализа определяют ванадий с пределом обнаружения 1,9 мг/м3 в воздухе и менее 0,02 мг/мл в природных водах [1118].

МЕТОДЫ ЭЛЕКТРОННОГО И ЯДЕРНОГО МАГНИТНОГО РЕЗОНАНСА

У ионов ванадия, соответствующих низшим степеням окисления, происходит застройка Зй-оболочки (для иона V(IV) конфигурация 3d1, для иона V(III) — 3d2, для иона V(II) — 3d3), приводящая к парамагнетизму и, следовательно, к возможности наблюдения электронного парамагнитного резонанса (ЭПР).

Поскольку площадь под линией ЭПР пропорциональна числу парамагнитных частиц, измерение ее величины может быть использовано для определения доли ванадия, находящегося в низших степенях окисления. Этот метод был применен при исследовании неорганических и органических соединений ванадия различной степени окисления [99, 204], для определения степени восстановления ванадия(У) в ванадий(1У) [27], для определения содержания ванадия(1У) в пятиокиси ванадия [826] и других объектах [470], для исследования процесса соосаждения ванадия(1У) с гидроокисями различных металлов [310]. Методом ЭПР находят тип соединения, в виде которого находится ванадий в нефти [758], его количественное содержание (предел обнаружения до 1-10-5%) в ней [1031], а также определяют содержание ванадия в фосфатных стеклах [940].

Ванадий(У), находящийся в растворе, восстанавливают до ванадия(1\) действием 2,5-кратного избытка сернокислого гидроксиламина при рН 4. К 200 мл полученного раствора добавляют 0,5 г катионита КУ-2, перемеши-

 

Сейчас на сайте

Сейчас 111 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: