Макет страницы
Различные модификации метода «просыпки-вдувания» порошковых проб в плазму дугового разряда обеспечивают равномерное-введение пробы в облако разряда, стабилизируют разряд, повышают воспроизводимость определений по сравнению с методом испарения вещества из канала угольного электрода и повышают интенсивность спектральных линий элементов, расположенных в начало и середине рядов летучести [444, 704а].
Описан оригинальный метод определения ванадия в сливных шлаках феррованадиевого производства Ii].
Проба жидкого шлака непосредственно из ложки всасывается в стальные? трубки (внешний диаметр 8 мм, толщина стенки 1 мм). После охлаждения трубка с застывшим шлаком стачивается на плоскость и служит одним и* электродов;^" противоэлектрод — угольный стержень, заточенный на конус. Спектр возбуждают в дуге переменного тока (11—12 а) (обжиг 15—20 сек., экспозиция 30 сек.) и регистрируют на приборе ФЭС-1. При определении ванадия в интервале концентраций 0,3—1,5% относительная погрешность не превышает 7,5%.
В аналитической практике очень часто объектом анализа являются технологические растворы или естественные воды. Кроме того, некоторые твердофазные объекты иногда специально переводят в раствор для исключения влияпия химического, минералогического и гранулометрического состава пробы на результаты определений или для снижения предела обнаружения путем использования методов предварительного химического обогащения. В большинстве случаев после упаривания и высушивания раствора на каком-либо коллекторе применяют метод испарения пробы из кратера угольного электрода.
Так, после концентрирования ванадия методами иопного обмена [170, 422, 627, 676, 770], экстракции [170, 173, 273, 459, 976, 1110] или осаждения [701а, 1174] концентрат примесей па угольном порошке после высушивания помещают в кратер угольного электрода и возбуждают спектр в дуговом разряде. В растительных материалах определяют до 3-l0~5% ванадия после озоления и концентрирования примесей экстракцией хлороформом комплексных соединений с дитизоном, купфероном или пирролидиндитио-карбамицатом и при возбуждении спектра концентрата в дуге постоянного тока 10 а [1110]. . ,
Для уменьшения трудоемкости анализа, повышения точности, а в ряде случаев и чувствительности определений анализируемый раствор высушивают на торце электрода или пропитывают им угольный электрод и возбуждают спектр в дуговом разряде. Этот метод использован для определения до 2-10"5% ванадия в сталях [631], нефтепродуктах и биологических материалах [279, 314, 933].
Непосредственный анализ жидких проб проводят с использованием вертикального вращающегося дискового электрода, частично погруженного в анализируемую жидкость [279]. Для определения до 10~4% ванадия в известняках и близких им по составу материалах применен капиллярный электрод. Пробу растворяют и возбуждают спектр в дуге переменного тока 11—12 а [910]. При
