Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Аналитическая химия ванадия - 0120
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия ванадия



< Назад 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

ного тока позволяет существенно повысить воспроизводимость, результатов единичных определений. Объясняется это повышением стабильности разряда и более регулярным поступлением вещества в разрядный промежуток [87, 88].

Разработаны методы спектрального определения ванадия в титановых [42, 74, 140, 145, 323, 576, 965], алюминиевых [289, 576, 911], кобальтовых [544], урановых [712, 1110], никелевых [145, 328, 544], хром-молибден-никелевых сплавах [145, 432], сплавах некоторых тугоплавких металлов [145, 884, 965], ферросплавах 1514, 576].

При анализе крупногабаритных изделий и отливок часто применяют методы с предварительным отбором пробы, основанные на переносе вещества пробы в электрических разрядах на вспомогательный электрод (металлический или графитовый). Последующий спектральный анализ перенесенного вещества осуществляют при наиболее благоприятных условиях возбуждения [493, 566, 584]. Включения в сталях и сплавах и ликвационную неоднородность отливок определяют с применением микроспектраль-пых методов анализа [251, 319].

Спектральные методы определения ванадия в порошковых пробах (горные породы, руды, минералы и другие геологические объекты) описаны в монографиях и обзорах [208, 224, 239, 444]. Наиболее часто анализируемую пробу помещают в кратер угольного электрода и возбуждают спектр в дуге переменного [98, 336, 428, 445, 922] или постоянного [282, 366, 462, 590, 613, 636] тока. Для уменьшения влияния химического и минералогического состава проб на результаты спектрального анализа применяют различные разбавители и буферные смеси. Наиболее простой и эффективной буферной смесью можно считать угольный порошок, содержащий 10% BaCO3 [282, 428, 462]. При возбуждении спектра в дуге переменного тока проба разбавляется этой смесью в отношении 1 : 2 и помещается в кратер угольного электрода; ток дуги 20 а. Определяют до 10"~3% ванадия в железных рудах и силикатных горных породах с относительной погрешностью 9—16% [428]. В случае применения дуги постоянного тока рекомендуют смешивать пробу с указанной буферной смесью в отношении 1:1, ток дуги поддерживают равным 13 а. Метод использован для определения до 5• 10-6% ванадия в основных и ультраосновных породах, а также в других геологических материалах [282, 462].

Аналогичную технику спектрального анализа применяют и при определении ванадия в ряде чистых металлов и сплавов после их перевода в окислы. Это объясняется тем, что применение окислов, как правило, снижает предел обнаружения ванадия, а также и других примесных элементов и, кроме того, существенно облегчается приготовление стандартных образцов. Анализ чистых металлов подробно описан в главе V.

Следует отметить, что в процессе разогрева угольного электрода соединения ванадия, присутствующие в пробе, легко восстанавливаются с образованием труднолетучих оксикарбидов вапа-

 

Сейчас на сайте

Сейчас 84 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: