Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Аналитическая химия ванадия - 0079
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия ванадия



< Назад 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

в о/?/по-положении друг к другу, взаимодействуют преимуществен" но с ванадием(1У) в слабокислых или нейтральных средах с обра-зованием окрашенных комплексных соединений.

Пирокатехин (о-диоксибензол) образует с ванадием при рН 4,7—7,0 окрашенное комплексное соединение с отношением компонентов 2:1. Молярный коэффициент погашения при 590 нм равен 6800 [973].

Определению не мешают Ce, U, La, As, Pb, Sn, Th, Zr, Cd, Zn (20%), Sb (<10%), Ga (< 10%), а также щелочные и щелочноземельные металлы. Мешают окрашенные ионы Cu(II), Ni(II), Co(II), Cr(III) и ионы, взаимодействующие с реагентом: Fe(III), Al(III), Ti(IV), W(VI), Mo(VI), Nb(V), Bi(III). Большие количества многих элементов отделяют в виде гидроокисей [944] или хро-матографически [797]. Менее чем 100-кратные количества Fe, Со, Ni, Cr, Mo, W и Cu маскируют аскорбиновой кислотой, цитрат - и цианид-ионами и комплексоном III [84], 104-кратные количества алюминия — фторид-ионами [973].

К раствору, содержащему 50—250 мкг ванадия, предварительно нейтрализованному щелочью до рН 3—5, добавляют 2—5 мл 10%-ного раствора сульфита натрия, 0,5 мл 10%-ного раствора фторида натрия (для связывания алюминия), 5 мл 20%-ного раствора пирокатехина, 10 мл 20%-ного раствора ацетата аммония и разбавляют до 50 мл. Окраска развивается через 25—30 мин. и остается постоянной в течение часа. Измеряют оптическую плотность при 600 нм [973].

Измерением оптической плотности при 800 нм полностью исключают влияние Nb, W, Ti, Bi, образующих желтые комплексы с реагентом. При выиолнении этих условий метод высокоселективен и позволяет определять ^>10~4% ванадия в минералах [84, 417], сталях [943], металлическом уране и плутонии и их сплавах [797], а также топливе [431].

Описан экстракционно-фотометрический метод определения ванадия (V), молибдена(У1) и хрома(У1) отдельно и в смесях на основе их комплексных соединений с /п/?е/п-бутил-пирокатехином [684].

Тайрон (Na-соль пирокатехин-3,5-дисульфокислоты) образует различно окрашенные соединения с ванадием(Ш) при рН 8—9, с ванадием(1У) при рН 5,8—6,4 и ванадием(У) при рН ~1 [561]. Его используют для определения ванадия(Ш) [561] и ва-надия(У) [369]. Протокатеховая (3,4-диоксибензойная) кислота, протокатеховый альдегид, пирогаллол, пирогаллол-4-карбо-новая кислота, галловая кислота, гваякол, 2,3-диоксинафталин, 2,3-диоксинафталин-6-сульфокислота взаимодействуют1 с ванадием (IV) в аналогичных условиях. Реакции существенно не от-личаются'друг от друга по чувствительности и избирательности и мало используются для определения ванадия [1101]. Более селективными считаются методы, основанные на экстракции ионных ас-социатов комплексных соединений ванадия(1У) и ванадия (V) с этими реагентами и катионами органических оснований.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 107 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: