Макет страницы
на реальных объектах, не указаны мешающие элементы. Иэ перечисленных в табл. 14 органических веществ следует отметить производные 2-оксинафтойного альдегида, а также бензоил-п-нит-роацетатаналид, с помощью которых можно определять содержание ванадия в феррованадии [147] и в сталях [904] без предварительного отделения железа.
Гравиметрические методы для определения ванадия в настоящее время используются значительно реже, чем все другие методы.
ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ
Определение ванадия проводят оксидиметрическими и комплек-сонометрическими методами. Наибольшее распространение получили оксидиметрические методы.
Оксидиметричеекое_ титрование
Ванадий в водных растворах может быть получен в различных степенях окисления (II, III, IV, V), поэтому в качестве титрующих растворов применяют как окислители, так и восстановители.
Титрование восстановителями. Ванадий(У) является сильным окислителем и в кислых растворах взаимодействует с большинством восстановителей, переходя в ванадий(ГУ), поэтому для титрования рекомендованы растворы солей железа(П), олова(Н), титана(Ш), аскорбиновой кислоты и др.
Для получения точных результатов ванадий предварительно полностью переводят в пятивалентное состояние действием различных окислителей. Для этой цели рекомендованы перманганат калия, хлорная кислота, персульфат аммония в присутствии ионов серебра или Co-Cu-катализатора, озон, бромат калия. Наибольшее применение получил перманганат калия. Он удобен тем, что в присутствии H3PO4 на холоду взаимодействует с ванадием и не окисляет хром(Ш). Для полноты окисления необходим достаточный избыток перманганата калия. Считается, что розовая окраска раствора от избытка перманганата калия должна сохраняться 2—3 мин., затем избыток его устраняют различными способами.
При наличии в растворе хрома добавляют восстановитель (азид натрия, щавелевую кислоту или нитрит натрия). Из перечисленных реагентов чаще всего применяют нитрит натрия или калия, избыток которого перед титрованием разрушают мочевиной [245] или сульфаминовой кислотой [639]. Применение щавелевой кислоты нежелательно, так как она может частично восстанавливать ванадий из-за индуцирования этой реакции ионами перманганата [522]. Нитрит-ион может также восстанавливать ванадий(У), если в растворе присутствует в большом количестве фосфорная кислота [356].
